[發明專利]一種氧化鋁/硅酸鈣分等級復合薄膜及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910360223.1
• 申請日: 2019-04-30
• 公開（公告）號: CN110090617A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 蔡衛權;涂文駿
• 申請（專利權）人: 廣州大學
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 雷月華

本發明公開了一種氧化鋁/硅酸鈣分等級復合薄膜及其制備方法和應用。該方法包括以下步驟：室溫下將HMT和CaCl₂分散在水中，溶液澄清透明后倒入水熱釜中，放置γ?Al₂O₃薄膜后進行水熱反應，水熱完成后將薄膜取出，清洗薄膜表面然后進行干燥；將干燥后的薄膜置于水熱釜中，再加入Na₂SiO₃·9H₂O并進行水熱反應，取出薄膜并清洗薄膜表面然后干燥即得γ?Al₂O₃@CS復合薄膜。制備的薄膜對Pb(II)的有較高吸附量和極高的去除率，對初始濃度為80mg/L的Pb(II)去除率達到99.99％，能達到國家對含Pb(II)廢水的排放標準，吸附完成后易于從水體中分離，大大節省了分離成本。

技術領域

本發明屬于氧化鋁/硅酸鈣復合材料領域，具體涉及一種氧化鋁/硅酸鈣分等級復合薄膜及其制備方法和應用。

背景技術

到目前為止，大量含有過量重金屬離子的工業廢水已被排放到環境中，嚴重威脅了生態系統的可持續發展，對人類健康造成極大危害。例如，Pb(II)和Cu(II)是典型的重金屬離子，鉛中毒會導致人體貧血，對神經系統和消化系統也會造成影響。中國生活飲用水衛生標準(GB5749-2006)規定水Pb(II)上限為0.01mg/L，Cu(II)為1.0mg/L。因此，探索新技術和新材料來完全去除水中過量重金屬離子，使其達到飲用水標準是當務之急。目前處理這些廢水的大致方法有化學處理、生物處理、膜分離以及吸附。其中，吸附法具有操作簡便、二次污染小等優點被廣泛應用。

鈣離子在飲用水中的含量最高可達450mg/L，因此，以離子交換為吸附原理的硅酸鈣材料在吸附領域受到的關注越來越高。中國專利文獻CN107855106A公開了一種用于吸附復合污染物Zn(II)-甲基橙的活性炭負載介孔硅酸鈣的制備方法，即將活性炭研磨分散在水中并滴加可溶性硅酸鹽溶液，最后原位合成介孔硅酸鈣。該吸附劑兼具了對重金屬和有機物的優異吸附性能。中國專利文獻CN108043356A公開了一種磁性核殼型多孔硅酸鈣材料的制備方法，該方法將磁核和多孔硅酸鈣復合，使得硅酸鈣吸附后可在外加磁場的作用下分離。

上述吸附劑均為粉體吸附劑，在吸附過程中會產生團聚現象，是吸附效率降低，吸附完污染物的粉體也不易從水體中完全分離或是借助外加磁場的作用，使分離成本大大增加。因此吸附后易于分離的薄膜吸附材料更具有優勢。

中國專利申請CN105107486A公開了一種擬薄水鋁石復合薄膜的制備方法，該薄膜吸附對吸附Cr(VI)有較好效果。中國專利文獻CN105498699A公開了一種氨基硅烷改性γ-Al₂O₃薄膜的制備方法，也是用于吸附重金屬Cr(VI)。的確，γ-Al₂O₃作為一種耐酸堿好、比表面積大、表面富含羥基的材料一直被應用于吸附領域，但是其表面羥基與金屬陽離子的結合能力極差，因此一直被應用于吸附陰離子污染物。

發明內容

本發明的首要目的在于提供一種氧化鋁/硅酸鈣分等級復合薄膜的制備方法。

本發明所要解決的關鍵技術問題是：通過沉淀劑六次甲基四胺(HMT)的作用，在水熱條件下使得事先溶于水中的鈣離子析出并沉積在γ-Al₂O₃薄膜上，再把薄膜浸潤在硅酸鈉的水溶液中第二次水熱，使表面沉積的鈣轉化為硅酸鈣，最終得到對Pb(II)吸附性能好、吸附后易于從水體中分離并可再生循環使用的分等級γ-Al₂O₃@CS復合薄膜。

本發明的另一目的在于提供上述方法制得的氧化鋁/硅酸鈣分等級復合薄膜。

本發明的再一目的在于提供上述氧化鋁/硅酸鈣分等級復合薄膜的應用。

本發明目的通過以下技術方案實現：