[發明專利]一種檢測次氯酸的熒光探針及制備方法有效
| 申請號: | 201910349139.X | 申請日: | 2019-04-28 |
| 公開(公告)號: | CN110003130B | 公開(公告)日: | 2022-06-10 |
| 發明(設計)人: | 劉克印;吝香朋;陳云玲;孔凡功 | 申請(專利權)人: | 齊魯工業大學 |
| 主分類號: | C07D265/34 | 分類號: | C07D265/34;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 250399 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 檢測 次氯酸 熒光 探針 制備 方法 | ||
1.一種檢測次氯酸的熒光探針,其特征在于,其分子結構式如下:
。
2.一種權利要求1所述檢測次氯酸的熒光探針的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
;
(1)將化合物Ⅳ和1,6二羥基萘加入到DMF中反應,反應結束后,分離提純,得化合物Ⅲ;
(2)將化合物Ⅲ、對硝基氟苯和碳酸鉀加入DMF中反應,反應結束后,分離提純,得到化合物Ⅱ;
(3)將化合物Ⅱ和鐵粉加入到冰醋酸中反應,反應結束后,分離提純,得到檢測次氯酸的熒光探針I。
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的化合物Ⅳ和 1,6二羥基萘的摩爾比為1:1~1.5。
4.根據權利要求 2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的化合物Ⅲ與對硝基氟苯的摩爾比為1:2~2.5。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的化合物Ⅱ與鐵粉的摩爾比為1:25~30。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的反應條件為140℃下反應10h;所述的分離提純的方法為將反應完成得到的溶液用去離子水洗滌,除去DMF,后將有機層旋轉蒸餾除去溶劑,將固體用二氯甲烷溶解,用體積比50:1的二氯甲烷和甲醇混合溶劑柱層析分離,得到化合物Ⅲ。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所述的反應條件為40℃下反應5h;所述的分離提純的方法為將反應完成得到的溶液用去離子水洗滌,除去DMF,后將有機層旋轉蒸餾除去溶劑,將固體用二氯甲烷溶解,用體積比100:1的二氯甲烷和甲醇混合溶劑柱層析分離,得到化合物Ⅱ。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的反應條件為室溫反應24h;所述的分離提純的方法為向反應完成得到的溶液中加入飽和碳酸氫鈉,消耗掉其中的冰醋酸,然后用二氯甲烷萃取,飽和食鹽水干燥,后將有機層旋轉蒸餾除去溶劑,將固體用二氯甲烷溶解,用體積比50:1的二氯甲烷和甲醇混合溶劑柱層析分離,得到檢測次氯酸的熒光探針I。
9.一種權利要求1所述的檢測次氯酸的熒光探針在制備次氯酸定性或定量分析試劑中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用,其特征在于,所述的檢測次氯酸的熒光探針應用于水、有機溶劑和生物體中的一種。
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