[發明專利](S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉異構體的檢測方法

有效

• 申請號: 201910346565.8
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110007028B
• 公開（公告）日: 2021-12-10
• 發明（設計）人: 董真秀;趙姍姍;王木蘭;劉勇;姜海柏
• 申請（專利權）人: 上海葆隆生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種(S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉的異構體的檢測方法，其特征在于，所述的方法是利用手性高效液相色譜法進行檢測，其中，色譜條件中的手性色譜柱填料為纖維素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯鍵合硅膠，色譜條件中的流動相為正己烷、無水乙醇和二乙胺的混合溶液；

所述的高效液相色譜法采用以下色譜條件：

所述的纖維素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯鍵合硅膠色譜柱的類別及規格為CHIRALPAKIC,4.6×250mm,5μm；

所述的流動相的混合溶液中正己烷、無水乙醇和二乙胺的體積比為80:20:0.01，為等度洗脫；

檢測波長：230nm；

流速：每分鐘為1.0ml；

柱溫：25℃；

進樣量：5μl。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述的高效液相色譜法中系統適用性溶液配制方法如下：取1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉消旋體適量，用無水乙醇溶解并制成每1ml中約10μg的溶液。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述的高效液相色譜法中供試品溶液配制方法如下：取(S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉適量，加無水乙醇溶解并制成每1ml中約0.5mg的溶液。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，測定法如下：取權利要求2的系統適用性溶液5μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖，取權利要求3的供試品溶液5μl，注入高效液相色譜儀，記錄色譜圖；按面積歸一化法計算(S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉的異構體的含量。

5.一種(S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉的異構體的檢測方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)配制系統適用性溶液：取1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉消旋體適量，用無水乙醇溶解并制成每1ml中約10μg的溶液；

(2)將待測樣品配制成供試品溶液：取(S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉適量，加無水乙醇溶解并制成每1ml中約0.5mg的溶液；

(3)將步驟(1)的系統適用性溶液和步驟(2)的供試品溶液分別量取5μl注入高效液相色譜儀，用如下色譜條件洗脫記錄色譜圖：

色譜柱：纖維素-3,5-二氯苯基氨基甲酸酯鍵合硅膠色譜柱，類別及規格為CHIRALPAKIC,4.6×250mm,5μm；

流動相：正己烷、無水乙醇和二乙胺的體積比為80:20:0.01，為等度洗脫；

檢測波長：230nm；

流速：每分鐘為1.0ml；

柱溫：25℃；

進樣量：5μl；

(4)按面積歸一化法計算(S)-1-(4-甲氧芐基)-1,2,3,4,5,6,7,8-八氫異喹啉供試品的異構體的含量。

6.權利要求1至5中任一項所述的檢測方法在氫溴酸右美沙芬質量控制中的應用。