[發明專利]一種4，4′-二氨基二苯醚精餾釜底殘渣的回收處理方法

在審

• 申請號: 201910344248.2
• 申請日: 2019-04-26
• 公開（公告）號: CN110041211A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發明（設計）人: 張鑫;張紀永;張全國;張旭;徐安陵
• 申請（專利權）人: 山東歐亞化工有限公司
• 主分類號: C07C213/10
• 分類號: C07C213/10;C07C217/90
• 代理公司: 成都佳劃信知識產權代理有限公司 51266
• 代理人: 尹志敏

本發明涉及精細化工有機材料的回收技術領域，具體為一種4,4'?二氨基二苯醚精餾釜底殘渣的回收處理方法，包括以下步驟：(1)將殘渣破碎；(2)將上述碎塊投入到溶解釜內，并向溶解釜內加入溶劑(3)向溶解釜內摻入吸附劑活性炭；(4)將溶解釜中的液體泵入板框過濾器中過濾；(5)在負氮環境的結晶釜內進行降溫冷卻，再進行離心處理；(6)將離心得到的母液蒸餾；(7)真空干燥機進行真空干燥；(8)將步驟(7)中的粗品投入到升華釜進行升華處理。本發明可將精餾釜底殘渣中的4,4'?二氨基二苯醚再次提取利用，并且回收率高，不僅節約了資源，還實現了資源回收再利用，并且有效減少危廢的處理費用。

技術領域

本發明屬于精細化工有機材料的回收技術領域，具體涉及一種4,4'-二氨基二苯醚精餾釜底殘渣的回收處理方法。

背景技術

4,4'-二氨基二苯醚作為原料、添加劑、中間體等交聯劑，對于生產特殊功能和性質的塑料、樹脂、染料、香料等產品，及研發更具強大和特殊功能與性質的新產品，都占有特殊和無可替代的重要地位，特別是應用于電線電纜的被覆、耐熱電纜的內外部絕緣、電機的槽溝襯墊，變壓器的層間絕緣及電容器、磁帶、電路印制等高端國防設備和民用產品，更具特殊和重要的意義。

目前4,4'-二氨基二苯醚的主要生產方法為：將4,4'-二硝基二苯醚和溶劑投入加氫反應釜中，在60℃以上，鈀碳催化劑作用下，加氫反應，生成4,4'-二氨基二苯醚，經過結晶、過濾等工序，得到粗4,4'-二氨基二苯醚，由于4,4'-二氨基二苯醚使用二甲基乙酰胺作為溶劑，使用后二甲基乙酰胺必須經過精餾塔回收二次使用，當蒸餾到145℃時，精餾塔釜底會產生5％左右的黑色殘渣，這些殘渣在現有技術中均作為危廢處理，但是由于殘渣成分中含有40％左右的4,4'-二氨基二苯醚，直接作為危廢處理時造成資源浪費，每年由此產生的經濟損失巨大。

因此，有必要針對4,4'-二氨基二苯醚精餾釜底殘渣中的4,4'-二氨基二苯醚進行回收，以解決現有技術中精餾釜底后的殘渣直接作為危廢處理而引起資源浪費和經濟損失的問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種4,4'-二氨基二苯醚精餾釜底殘渣的回收處理方法，將精餾釜底殘渣中的4,4'-二氨基二苯醚再次提取利用，并且回收率高，不僅節約了資源，還實現了資源回收再利用，并且有效減少危廢的處理費用。

為了達到上述目的，本發明通過以下技術方案來實現的：

一種4,4'-二氨基二苯醚精餾釜底殘渣的回收處理方法，包括以下步驟：

(1)將二甲基乙酰胺溶劑回收精餾塔釜底產生的殘渣破碎成粒度小于5cm的碎塊；

(2)將上述碎塊投入到溶解釜內，并向溶解釜內加入溶劑，攪拌20-30min后，向溶解釜夾套通蒸汽，加熱升溫至60-70℃，繼續攪拌50-60min，碎塊溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；

(3)向溶解釜內摻入吸附劑活性炭，攪拌均勻后靜置沉降，并清除不溶性未被吸附的大比重雜質；

(4)將溶解釜中的液體泵入板框過濾器中過濾，濾餅作為危廢處理，濾液進入結晶釜內；

(5)在負氮環境的結晶釜內進行降溫冷卻，然后打開結晶釜的底閥，將結晶釜內的物料放入離心機進行離心處理；

(6)將離心得到的母液放至蒸餾釜內蒸餾，回收溶劑循環使用；

(7)將蒸餾后得到的濾餅投入到真空干燥機中進行真空干燥，脫除其中的結晶溶劑，得到4,4’-二氨基二苯醚粗品；

(8)將步驟(7)中的粗品投入到升華釜中，并控制升華釜溫度在210-220℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升華10-15h，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。

較為優選的，所述步驟(2)中的溶劑由甲醇和甲苯按質量比1:1組成的。