[發明專利]一種氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料及其超重力制備方法

在審

• 申請號: 201910327271.0
• 申請日: 2019-04-23
• 公開（公告）號: CN110330068A
• 公開（公告）日: 2019-10-15
• 發明（設計）人: 祁貴生;劉有智;范紅蕾;焦緯洲;任慧云
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C02F1/28
• 分類號: C02F1/28;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B82Y30/00;C02F101/20
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：將氧化石墨烯與金屬鹽配制成混合溶液，然后與還原劑同時送入超重力反應器中反應，反應結束后磁分離反應產物，用去離子水或無水乙醇反復清洗至中性，冷凍干燥得到氧化石墨烯修飾納米零價鐵復合粒子；所述金屬鹽為亞鐵鹽或鐵鹽。

2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：具體步驟如下：

(1) 配制氧化石墨烯和金屬鹽的混合溶液：將氧化石墨烯分散于去離子水溶液中配制成氧化石墨烯濃度為0.1~2.0 mg/mL的溶液；然后向其中加入金屬鹽，配制成金屬離子濃度為0.05~2.5 mol/L的氧化石墨烯和金屬鹽的混合溶液；

(2) 配制還原劑溶液：采用硼氫化鈉或硼氫化鉀為還原劑，按BH₄^-和金屬離子的摩爾比為2:1~3:1；

所述金屬離子為亞鐵離子或鐵離子；

(3) 合成氧化石墨烯修飾納米零價鐵的納米復合粒子：分別將氧化石墨烯和金屬鹽的混合溶液、還原劑水溶液置于儲液槽中，等體積的兩股反應物料輸送至超重力反應器中，通過液體分布器由噴嘴噴出，在填料內被剪切發生碰撞，在任一時刻上述混合溶液與還原劑水溶液均按照設定的比例進行混合，反應生成氧化石墨烯修飾納米零價鐵的納米復合顆粒；

（4）反應結束后，磁分離反應產物，用去離子水和無水乙醇反復清洗至中性，在-56℃、2KPa條件下冷凍干燥6~10 h，得到氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料。

3.根據權利要求1所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：所述亞鐵鹽為硫酸亞鐵、硝酸亞鐵或氯化亞鐵中的一種，所述鐵鹽為硫酸鐵、硝酸鐵或氯化鐵中的一種。

4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：步驟（2）中，配制成還原劑濃度為0.1~7.5 mol/L的水溶液。

5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：步驟（3）中，控制兩股原料液的體積流量為10~100 L/h，超重力反應器的轉速在100~2500 rpm。

6.根據權利要求1所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述超重力反應器為撞擊流-旋轉填料床、旋轉填料床或螺旋通道型旋轉床中的一種。

7.根據權利要求6所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述超重力反應器為撞擊流-旋轉填料床，啟動離心泵分別將氧化石墨烯與鐵離子的混合溶液、硼氫根離子溶液經轉子流量計輸送入撞擊流-旋轉填料床內，體積流量均為10~100 L/h的兩股反應物溶液通過液體分布器的噴嘴等速噴出，發生撞擊后噴射到旋轉填料床的內緣上，在離心力的作用下沿填料孔隙向外緣流動，并在填料層中相互混合反應；最終，反應生成的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料在離心力的作用下從填料的外緣甩到外殼上，在重力的作用下匯集到出口處，經出口排出。

8.根據權利要求6所述的氧化石墨烯修飾的納米零價鐵復合材料的超重力制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述超重力反應器為旋轉填料床，氧化石墨烯與鐵離子的混合溶液、硼氫根離子溶液分別由液體分布器上開孔的噴嘴噴到填料上，液體在離心力的作用下沿填料孔隙由轉子內緣向轉子外緣流動；在此期間，原料液被填料多次切割、凝并及分散，在填料層中相互混合反應；最終，反應產物在離心力的作用下從填料外緣處甩到外殼上，在重力作用下匯集到出口排出。