[發明專利]一種鈰鋯復合氧化物、其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910324088.5
• 申請日: 2019-04-22
• 公開（公告）號: CN110026176A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 宋錫濱;劉洪升;邢晶;潘光軍
• 申請（專利權）人: 山東國瓷功能材料股份有限公司
• 主分類號: B01J23/10
• 分類號: B01J23/10;B01J23/63
• 代理公司: 北京君慧知識產權代理事務所(普通合伙) 11716
• 代理人: 王寬

1.一種鈰鋯復合氧化物的制備方法，其特征在于，其包括下述步驟：

1)混料：將原料制成至少包含鈰離子和鋯離子的金屬的強酸水溶液的初混物；

2)第一水熱反應：向初混物中加入堿性沉淀劑制得pH值為1-6的酸混物，將所述酸混物進行第一水熱反應，制得前驅體溶液；

3)第二水熱反應：向前驅體溶液中加入堿性沉淀劑制得pH值為8-11堿混物，將進行第二水熱反應后過濾、洗滌和煅燒，即制得所述的鈰鋯復合氧化物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述酸混物的pH值為1.5-2.5；

優選地，所述酸混物的pH值為1.5-2。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第一水熱反應的溫度為110-300℃，時間為至少8h；

優選地，所述第二水熱反應的溫度為在130℃-250℃，時間為8-30h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二水熱反應的溫度為110-300℃，時間為至少6h；

優選地，所述第二水熱反應的溫度為在130℃-240℃，時間為6-20h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的煅燒包括：以10-70℃/h的速率升溫至200-350℃保持至少2h，以50-150℃/h的速率升溫至500-1000℃保溫至少2h；

優選地，所述步驟3)中的煅燒包括：以20-60℃/h的速率升溫至250-300℃保持3-7h，以70-120℃/h的速率升溫至700-950℃保溫3-8h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的煅燒的氣體流量為5-30L/min/kg氧化物，所述氣體選自空氣或非活性氣體；

優選地，所述步驟3)中的煅燒的空氣流量為10-20L/min/kg氧化物。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述初混物中的金屬的氧化物的濃度為20-100g/L；

優選地，所述初混物中的金屬的氧化物濃度為30-80g/L。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)中的洗滌為使用有機溶劑洗滌；

優選地，所述有機溶劑選自醚、醇和酮中的至少一種。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)的過濾前包括加入過量的堿性沉淀劑的步驟。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鈰鋯復合氧化物包括75-100wt％的氧化鈰和氧化鋯，所述氧化鈰和氧化鋯的質量比為0.25-0.9:1；

優選地，所述氧化鈰和氧化鋯的質量比為0.3-0.8:1。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿性沉淀劑選自氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀和有機胺中的至少一種；

優選地，所述堿性沉淀劑為氨水。

12.一種鈰鋯復合氧化物，其特征在于，其由權利要求1-11中任一項所述的方法制備得到或，權利要求1-11中任一項所述的方法制得的鈰鋯復合氧化物經500-1200℃煅燒至少1h制得。

13.權利要求12所述的鈰鋯復合氧化物在制備催化劑中的應用。