[發(fā)明專利]一種硒化鎘量子點的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910322561.6 | 申請日： | 2019-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN109941977B | 公開（公告）日： | 2021-01-15 |
| 發(fā)明（設計）人： | 林原;夏明鵬;方艷艷;解東梅;周曉文 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院化學研究所 |
| 主分類號： | C01B19/04 | 分類號： | C01B19/04;C09K11/88;B82Y20/00;B82Y30/00 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 硒化鎘 量子 合成 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種硒化鎘量子點的合成方法。所述合成方法，包括如下步驟：反應液在微流控反應器的加熱單元的加熱作用下進行反應，即得到所述硒化鎘量子點；所述反應液為鎘前驅(qū)體和硒前驅(qū)體的混合液；所述微流控反應器包括注射單元和所述加熱單元，所述注射單元與所述加熱單元由微細管連通。同現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：(1)微流控反應器構(gòu)造簡單，不需要混合器，成本低，容易實現(xiàn)；(2)微細管內(nèi)部壓強較大，可以使用高沸點的油胺等，也可以使用低沸點的胺類配體(辛胺等)；(3)可以根據(jù)需要，重復可控地調(diào)節(jié)混合液中鎘前驅(qū)體和硒前驅(qū)體的比例；(4)連續(xù)化反應，實現(xiàn)量子點的規(guī)?；a(chǎn)。
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種硒化鎘量子點的合成方法，屬于納米粒子合成領域。
背景技術(shù)
量子點是指尺寸接近或小于其激子玻爾半徑，具有量子限域效應的金屬或半導體。一般包括Ⅱ-Ⅵ、Ⅲ-Ⅴ及Ⅳ-Ⅵ族等二元量子點，及Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族等三元量子點。目前，研究最多的量子點有CdSe、CdS、CdTe、PbS及CuInS2等。由于具有尺寸依賴的吸收光譜、高消光系數(shù)及多激子產(chǎn)生的可能性，量子點廣泛應用于光伏電池、發(fā)光二極管以及激光器中。
目前，量子點的制備以熱注入法、溶劑熱法為主。此類方法的優(yōu)點如下：(1)量子點單分散性較好；(2)顆粒均一；但也存在一些缺陷：(1)反應試劑量少，不易放大(很難實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn))；(2)納米晶產(chǎn)率較低。微流反應器作為一個可持續(xù)生產(chǎn)的系統(tǒng)，可以通過控制前驅(qū)體的注射速度、加熱單元的設定溫度以及前軀體濃度的配比，制備出目標產(chǎn)物。目前，微流反應器在合成納米晶方面應用較多，但大多對設備要求較高，因此造成了高額的成本。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種硒化鎘量子點的合成方法，本發(fā)明方法可以通過構(gòu)造簡易的微流控反應器，控制相關實驗參數(shù)(前驅(qū)體濃度、實驗溫度)合成不同條件下的硒化鎘量子點，且合成得到的硒化鎘量子點質(zhì)量較好。
本發(fā)明所提供的硒化鎘量子點的合成方法，包括如下步驟：
反應液在微流控反應器的加熱單元的加熱作用下進行反應，即得到所述硒化鎘量子點；
所述反應液為鎘前驅(qū)體和硒前驅(qū)體的混合液；
所述微流控反應器包括注射單元和所述加熱單元，所述注射單元與所述加熱單元由微細管連通，即本發(fā)明采用的微流控反應器可由微細管、加熱單元和注射單元搭建而成，結(jié)構(gòu)簡單，成本較低。
上述的合成方法中，所述微細管的長度為2～4m，內(nèi)徑為0.4～0.8mm，可選擇鐵氟龍管，而不用使用混合器。
上述的合成方法中，所述注射單元可為注射器；
所述加熱單元可為電阻爐，用于加熱，能夠提供較為穩(wěn)定的熱環(huán)境；
所述注射單元將所述反應液注入至所述加熱單元中。
上述的合成方法中，所述鎘前驅(qū)體由鎘鹽、油酸和十八烯制成，如將所述鎘鹽、所述油酸和所述十八烯混合，經(jīng)過抽真空(20分鐘以上)、加熱升溫(至100℃)、再次抽真空(20分鐘以上)及再次加熱升溫(至220℃)，直至混合溶液澄清透明，即得到鎘前驅(qū)體，為溶液形式，其中鎘前驅(qū)體的濃度可為0.2～0.6mol/L；
所述鎘鹽可為氧化鎘、醋酸鎘或硝酸鎘。
上述的合成方法中，所述硒前驅(qū)體由硒粉和正三辛基膦制成，如將所述硒粉和所述正三辛基膦(TOP)混合，經(jīng)過超聲、震蕩，直至所述硒粉完全溶解，澄清透明，即得到硒前驅(qū)體，為溶液形式，其中硒前驅(qū)體的濃度可為0.5～1.5mol/L。
上述的合成方法中，所述反應液采用碳原子數(shù)為8～18的脂肪胺作為溶劑；
所述脂肪胺優(yōu)選辛胺、油胺或十八胺，更優(yōu)選辛胺或油胺；
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