[發明專利]加氫催化劑的預硫化方法

有效

• 申請號: 201910318550.0
• 申請日: 2019-04-19
• 公開（公告）號: CN111822058B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 孫進;郭蓉;楊成敏;段為宇;姚運海
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: B01J37/20
• 分類號: B01J37/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種加氫催化劑的預硫化方法，其特征在于包括如下內容：（1）反應器內裝填氧化態的加氫催化劑并確認氣密合格；（2）啟動循環壓縮器，采用氫氣升壓；（3）往反應器內引入含有硫化劑和添加劑的硫化油，催化劑床層進行潤濕；所述添加劑為A和B的混合物，其中A為硼酯類有機化合物，B為含有苯環取代基的有機物，有機物為醇類、醚類或酸類；（4）調整催化劑床層溫度升至120～180℃，待硫化氫穿透催化劑床層后，將催化劑床層溫度升至180～240℃，并恒溫4～16小時；然后再將催化劑床層溫度升至250～330℃，恒溫4～16小時；（5）待硫化結束后，調整系統工藝條件至反應條件，切換原料油進行正常操作。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述硫化油選用直餾汽油、直餾煤油、精制汽油、精制煤油、常一線柴油或常二線柴油中的一種或多種；所述的硫化劑為硫化氫、二硫化碳、硫醇、二甲基二硫、二甲基硫醚或噻吩類化合物中的一種或多種；所述硫化油中的硫含量為0.2~10wt%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的A硼酯類有機化合物的添加量為硫化油重量的0.05~10%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的B含有苯環取代基的有機物的添加量為硫化油重量的0.05~10%。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：A與B的質量比為0.1~5。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硼酯類有機化合物為硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯或硼酸三丁酯中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有苯環取代基的有機物為苯甲醇、苯乙醇、苯甲醚、苯乙醚、苯丙醇、苯丁醇、苯甲酸、苯乙酸或苯丙酸中的一種或多種。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的含有苯環取代基的有機物為苯甲醇、苯乙醇、苯甲醚、苯乙醚、苯甲酸或苯乙酸中的一種或多種。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：硫化油的液時體積空速為0.1～10h^-1，硫化過程的氫油體積比為50～1000。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）在180～240℃恒溫硫化過程中，控制氫氣中的硫化氫濃度為1000～20000μL/L；250～330℃恒溫硫化過程中，控制氫氣中的硫化氫濃度為5000～30000μL/L。