[發明專利]一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201910307511.0
• 申請日: 2019-04-16
• 公開（公告）號: CN109939744B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 井立強;邊輯;曲陽;馮建南;張紫晴
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: B01J31/36
• 分類號: B01J31/36;C07C1/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備釩酸鉍前驅體懸濁液：將鉍源和表面活性劑加入到醇溶劑中，攪拌至鉍源和表面活性劑完全溶解，再加入偏釩酸鈉，再進行攪拌，得到釩酸鉍前驅體懸濁液；

步驟一中所述的表面活性劑為十六烷基三甲基溴化銨；

步驟一中所述的表面活性劑與鉍源的質量比為(1.05～5.25):(2.21～11.05)；

步驟一中所述的偏釩酸鈉與鉍源的質量比為(2.80～14):(2.21～11.05)；

二、向釩酸鉍前驅體懸濁液中加入金屬酞菁，再進行攪拌，得到反應液；

步驟二中所述的金屬酞菁與釩酸鉍前驅體懸濁液中鉍源的質量比為(0.005～0.015):1；

三、①、水熱反應：首先將步驟二中得到的反應液轉移到高壓反應釜中，然后將高壓反應釜置于120℃～180℃下水熱反應12h～16h，再將高壓反應釜自然冷卻至室溫，最后離心，去除上層離心液，得到反應產物；

②、清洗：以無水乙醇為清洗劑對反應產物離心清洗，再以去離子水為清洗劑對反應產物進行離心清洗；

③、循環步驟三②3次～6次，再進行干燥，得到干燥后的反應產物；

四、焙燒：將干燥后的反應產物置于馬弗爐中，再在空氣氣氛下燒結，得到超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑。

2.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的鉍源的質量與醇溶劑的體積比為(2.21g～11.05g):(60mL～300mL)。

3.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中將鉍源和表面活性劑加入到醇溶劑中，攪拌至鉍源和表面活性劑完全溶解，再加入偏釩酸鈉，再在攪拌速度為100r/min～300r/min下攪拌反應20min～30min，得到釩酸鉍前驅體懸濁液。

4.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的鉍源為氯化鉍或硝酸鉍。

5.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的醇溶劑為乙二醇。

6.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中在溫度為25℃～30℃的條件下向釩酸鉍前驅體懸濁液中加入金屬酞菁，再在攪拌速度為100r/min～300r/min的條件下攪拌反應30min～60min，得到反應液。

7.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟二中所述的金屬酞菁為酞菁鋅、酞菁鈷或酞菁鐵。

8.根據權利要求1所述的一種超薄二維金屬酞菁/釩酸鉍復合光催化劑的制備方法，其特征在于步驟三、①、水熱反應：首先將步驟二中得到的反應液轉移到高壓反應釜中，然后將高壓反應釜置于120℃～180℃下水熱反應12h～16h，再將高壓反應釜自然冷卻至室溫，最后在離心速度為3000r/min～4000r/min下離心5min～10min，去除上層離心液，得到反應產物；

②、清洗：首先以無水乙醇為清洗劑，將步驟三①得到的反應產物在離心速度為3000r/min～4000r/min下離心5min～10min，去除上層離心液，得到無水乙醇清洗后的反應產物；再以去離子水為清洗劑，將無水乙醇清洗后的反應產物在離心速度為3000r/min～4000r/min下離心5min～10min，去除上層離心液，得到去離子水清洗后的反應產物；

③、循環步驟三②3次～6次，再放入溫度為60℃～80℃下烘干12h～24h，得到干燥后的反應產物。