[發(fā)明專利]一種金屬鎘配合物及其制備方法與應(yīng)用在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201910296072.8 | 申請(qǐng)日： | 2019-04-12 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109897056A | 公開（公告）日： | 2019-06-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉豐祎;朱晗;劉然;寇軍鋒;徐全清 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 云南師范大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C07F3/08 | 分類號(hào)： | C07F3/08;B01J31/22;C01B32/40 |
| 代理公司： | 廣州潤(rùn)禾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44446 | 代理人： | 林偉斌 |
| 地址： | 650500 云*** | 國(guó)省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 金屬鎘 配合物 二羧酸 咪唑 溶劑熱條件 醋酸鎘 鎘離子 二氧化碳 配體 制備 發(fā)明制備工藝 三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu) 分子結(jié)構(gòu)式 咪唑氮原子 羧基氧原子 產(chǎn)物純度 二價(jià)金屬 固態(tài)晶體 光催化劑 塊狀晶體 六方晶系 一氧化碳 光催化 晶體的 空間群 產(chǎn)率 應(yīng)用 合成 轉(zhuǎn)化 | ||
本發(fā)明公開了一種金屬鎘配合物，所述金屬鎘配合物由2?甲基?4,5咪唑二羧酸(MIDA)配體與醋酸鎘Cd(CH3COO)2的在溶劑熱條件下合成得到，所得產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)式為C24H17Cd3N6O16.33,其中Cd為二價(jià)金屬鎘離子，MIDA配體與鎘離子通過(guò)2?甲基?4,5咪唑二羧酸的羧基氧原子以及咪唑氮原子形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。所述金屬鎘配合物的形態(tài)為固態(tài)晶體，所述晶體的結(jié)晶為六方晶系，R?3空間群。所述金屬鎘配合物的制備方法為：將2?甲基?4,5咪唑二羧酸與醋酸鎘Cd(CH3COO)2在溶劑熱條件下反應(yīng)，得到無(wú)色透明的塊狀晶體。本發(fā)明所得金屬鎘配合物可作為一種光催化劑，把二氧化碳轉(zhuǎn)變?yōu)橐谎趸肌１景l(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，易實(shí)施，產(chǎn)物純度和產(chǎn)率均較高，在光催化轉(zhuǎn)化二氧化碳方面具有良好的應(yīng)用前景。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及金屬配位化合物功能材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種金屬鎘配合物及其制備方法和應(yīng)用。
背景技術(shù)
石油等化石燃料的燃燒會(huì)釋放出大量CO2，從而引起全球變暖等諸多環(huán)境問(wèn)題。將CO2還原為化學(xué)燃料的設(shè)想，可以從根本上解決CO2的排放所帶來(lái)氣候與環(huán)境問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)這一目的，可以利用可見光催化還原CO2，獲得如CO、甲烷等新的燃料。探尋高效的光催化劑是解決CO2還原的關(guān)鍵所在。傳統(tǒng)的二氧化碳光催化劑一般選用價(jià)格昂貴的貴金屬配合物。但是，把鎘配位化合物應(yīng)用于光催化還原二氧化碳的研究目前還很少見諸報(bào)道。因此，制備該類新型的鎘配位化合物作為光催化劑具有極大的潛在價(jià)值。2-甲基-4,5咪唑二羧酸的良好配位能力為合成結(jié)構(gòu)新穎的鎘配位化合物提供了可能，而且鎘屬于廉價(jià)金屬，選擇該類化合物作為催化劑具有成本低廉的巨大優(yōu)勢(shì)。
發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明為克服現(xiàn)有技術(shù)中的至少一種不足，提供一種價(jià)格低廉的金屬配位化合物——金屬鎘配合物，作為催化劑應(yīng)用于光催化還原二氧化碳。
為了解決上述存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：
一種金屬鎘配合物，所述金屬鎘配合物由2-甲基-4,5咪唑二羧酸有機(jī)配體(MIDA)與醋酸鎘(Cd(CH3COO)2)經(jīng)溶劑熱反應(yīng)合成得到，所得產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)式為C24H17Cd3N6O16.33，其中Cd為二價(jià)金屬鎘離子。
MIDA配體與鎘離子通過(guò)2-甲基-4,5咪唑二羧酸的羧基氧原子以及咪唑氮原子形成三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。所述金屬鎘配合物的形態(tài)為固態(tài)晶體，所述晶體屬于六方晶系，空間群為R-3，晶胞參數(shù)分別為：b＝25.657(4)、α＝β＝90°，γ＝120°,所述金屬鎘配合物的分解溫度為240℃。
本發(fā)明還提供了一種制備上述金屬鎘配合物的方法，包括如下步驟：
S1.將2-甲基-4,5咪唑二羧酸和醋酸鎘溶于溶劑中得到混合液；
S2.將步驟S1所得混合液密封后進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后緩慢冷卻到室溫，得到無(wú)色透明的塊狀晶體；
S3.洗滌步驟S2所得無(wú)色透明針狀晶體，自然晾干，即制得該配位化合物的單晶樣品。
進(jìn)一步地，步驟S1中，2-甲基-4,5咪唑二羧酸和醋酸鎘的摩爾比為1:1～1:3；所述溶劑為蒸餾水與乙醇的混合溶劑。
更優(yōu)選地，步驟S1中，2-甲基-4,5咪唑二羧酸和醋酸鎘的摩爾比為1:1～1:2。
進(jìn)一步地，步驟S2中，在120～150℃下進(jìn)行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為24～72小時(shí)。
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