[發明專利]一種納米線/硅鋁氣凝膠復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201910295540.X
• 申請日: 2019-04-12
• 公開（公告）號: CN111807810A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 陳曉紅;張月;宋懷河
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/06;C04B111/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種以二氧化硅納米線作為增強體，硅鋁氣凝膠作為基體，通過超臨界干燥技術制備二氧化硅納米線/硅鋁氣凝膠復合材料的方法，其特征是：納米線在不破壞氣凝膠其它優良性能的同時，在納米尺寸上改善硅鋁氣凝膠的力學性能，按下述步驟進行制備：

步驟一：稱取一定質量的表面活性劑溶于一定體積的去離子水中，質量分數為1%~2.5%，再加入0.04M的十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)（20ml～40ml）；待溶液澄清后，加入6ml～10ml鹽酸，混合溶液在25℃～30℃下攪拌均勻；量取0ml～1ml正硅酸乙酯作為硅源加入混合溶液中，攪拌均勻后靜置8h～13h;

步驟二：將得到的凝膠通過抽濾、干燥、煅燒等工藝除去表面活性劑，得到SiO₂納米線白色粉末備用；

步驟三：將摩爾比為3:1～8:1的六水合氯化鋁和正硅酸乙酯加入到燒杯中，再加入溶劑無水乙醇和去離子水，在磁力攪拌下恒速攪拌24h；

步驟四：將0 g～0.5 g步驟二制備的二氧化硅納米線加入步驟三所得的硅鋁溶膠中，超聲處理0 min～60 min；

步驟五：將凝膠劑均勻的加入上述混合溶膠中，磁力攪拌時長5 min～15 min，靜置、凝膠；

步驟六：步驟五所得濕凝膠老化后，用乙醇進行溶劑置換，最后放入超臨界釜中進行超臨界干燥；

步驟七：將得到的SiO₂納米線/Al₂O₃-SiO₂氣凝膠復合材料置于馬弗爐中進行高溫熱處理。

2.根據權利要求1所說的制備SiO₂納米線/Al₂O₃-SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征是：納米線的制備所需的表面活性劑是三嵌段共聚物（F127）和十六烷基三甲基溴化銨（CTAB）。

3.根據權利要求1所說的制備SiO₂納米線/Al₂O₃-SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征是：所說的納米線在馬弗爐中煅燒優選為2K/min的升溫速率至200℃，再以1 K/min的速率升溫至500 ℃～600 ℃。

4.根據權利要求1所說的制備SiO₂納米線/Al₂O₃-SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征是：所述的六水合氯化鋁和正硅酸乙酯摩爾比為3:1～8:1。

5.根據權利要求1所說的制備SiO₂納米線/Al₂O₃-SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征是：所述溶劑無水乙醇與去離子水加入的體積比優選為1:1～3:1。

6.根據權利要求3所說的制備SiO₂納米線/Al₂O₃-SiO₂氣凝膠復合材料的方法，其特征是：所述的凝膠劑優選為5ml～10ml的環氧丙烷。