[發明專利]一種基于四苯基乙烯的超分子聚合物網絡的制備方法在審
| 申請號: | 201910291796.3 | 申請日: | 2019-04-12 |
| 公開(公告)號: | CN109879858A | 公開(公告)日: | 2019-06-14 |
| 發明(設計)人: | 肖唐鑫;周玲;李正義;孫小強 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | C07D401/14 | 分類號: | C07D401/14;C09K11/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 213164 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 合成化合物 苯基乙烯 合成 苯基乙烯類化合物 超分子聚合物 最后化合物 二苯甲酮 合成反應 化學修飾 三溴化硼 熒光材料 熒光特性 用水合肼 超分子 功能化 脫甲基 嘧啶酮 脲基 制備 還原 應用 網絡 | ||
1.一種基于四苯基乙烯的超分子聚合物網絡的制備方法,其特征在于,該為四取代的四苯基乙烯類化合物,記為化合物H,其化學結構式如下:
。
2.一種權利要求1中所述的C4枝化的四苯基乙烯類化合物的制備方法,該方法包括:
(1)氮氣保護下,將4,4-二苯甲酮和鋅粉溶于干燥的有機溶劑中,冰浴下,滴加緩慢四氯化碳,加入回流過夜,冷卻至室溫,淬滅,過濾,萃取,合并有機相干燥,純化后得到化合物A
(2)氮氣保護下,加入化合物A,4-甲氧基苯硼酸,TBAB,碳酸鉀溶液和的甲苯,加入催化劑進行鈴木反應,攪拌16h,用DCM萃取,合并有機相干燥,旋蒸,純化后得到化合物B
(3)向反應容器中,加入化合物B,惰性氣體保護,加入干燥的DCM,催化劑,室溫攪拌過夜,水淬滅,過濾得到化合物C
(4)向反應容器中,加入鄰苯二甲酰亞胺、K2CO3、二溴烷烴和DMF,攪拌2d,過濾,水洗,萃取,合并有機相干燥,旋蒸至無有機溶劑,加入有機溶劑冰浴,過濾得到化合物D,上述的有機溶劑包括甲醇和乙醇
(5)向反應容器中,加入化合物C、化合物D、K2CO3和DMF,下攪拌2d,過濾,水洗,EA萃取,合并有機相干燥,純化后得到化合物E
(6)向反應容器中,加入化合物E、水合肼和EtOH,加熱回流過夜,冷卻至室溫,加入大量有機溶劑溶解,水洗,合并有機相干燥,旋蒸,得到化合物F,上述的有機溶劑包括氯仿和二氯甲烷
(7)向反應容器中,加入化合物F,惰性氣體保護,加入干燥的氯仿和化合物G,室溫攪拌過夜,加入鹽酸、飽和碳酸氫鈉和飽和氯化鈉洗滌,合并有機相干燥,旋蒸,純化得到化合物H,上述的鹽酸濃度為1mol/L。
3.根據權利要求4所述的四苯基乙烯類化合物,其特征在于,鈴木反應條件為:催化劑為四三苯基膦鈀,反應溫度為80~100℃,反應時間為5~30h。
4.根據權利要求1所述的四取代的四苯基乙烯類化合物作為藍光材料應用,其特征在于,作為熒光超分子材料。
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