[發明專利]阻燃劑三氯乙基三溴苯氧基氯丙基硅酸酯化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210247259.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN102731546A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 王彥林;徐玫;俞春雷
• 申請（專利權）人: 蘇州科技學院
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04;C08K5/5415;C08L27/06
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技術領域

本發明涉及一種阻燃劑三氯乙基三溴苯氧基氯丙基硅酸酯化合物及其制備方法，具體涉及一種硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯化合物及其制備方法。該化合物屬硅鹵協同阻燃劑，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。

背景技術

目前由于合成高分子材料科學的發展和越來越廣泛的應用，它的易燃問題常引起火災，給人們的生命財產帶來嚴重威脅，因而促進了阻燃科學技術的研究和阻燃劑產業的快速發展。又由于全球經濟的發展和人們生活水平的不斷提高，環保意識不斷增強，對阻燃劑的環保要求也不斷提高，阻燃劑產業發展雖快，但遠遠不能滿足材料發展的需求，人們總希望有新型高效、低毒且價格低廉的阻燃劑或阻燃增塑劑在市場上出現。阻燃領域技術人員認為高效阻燃劑開發的前途在于多元阻燃劑復配或設計同一分子結構中含有多種阻燃元素以產生協同增效作用。為了實現上述目的，對多元素協同阻燃劑的開發成為熱點研究課題。發明者研究開發出了以多晶硅產業的副產物四氯化硅為原料制備新型硅鹵協同阻燃增塑劑硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯，該化合物分子中含有氯、溴和硅三種阻燃元素，能發揮較好的協同阻燃增效作用，是一個優良的新型阻燃增塑劑。本發明對解決四氯化硅綜合利用的難題提出了一項可行的技術依據，又開辟了一個優良的阻燃增塑劑新品種，即具有良好的環境效益又有很好的經濟效益。

發明內容

本發明的目的之一在于提出一種硅鹵協同阻燃增塑劑化合物硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯，其阻燃增塑性能優良，可克服現有技術中的不足。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯化合物，其特征在于，該化合物的結構如下式所示：

本發明的另一目的在于提出一種如上所述硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯的制備方法，其工藝簡單、易于規模化生產，且原料廉價易得，設備投資少，成本低廉，該方法為：

攪拌下、在反應器中加入四氯化硅，20℃下，滴加等摩爾的三溴苯基環氧丙基醚的有機溶劑溶液，滴加過程控制溫度不超過35℃，滴完后，1h內升溫到60-80℃，保溫反應4-6h，再降溫到35℃，滴加一定摩爾比的氯乙醇，滴加過程控制溫度不超過40℃，滴完后1h內升溫到50-70℃，保溫3-6h，經純化處理，得淡黃色液體硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯。

如上所述的有機溶劑為四氫呋喃、氯仿、乙腈、1，2-二氯乙烷或1，4-二氧六環。

如上所述一定摩爾比的氯乙醇是指三溴苯基環氧丙基醚∶四氯化硅∶氯乙醇的摩爾比為1∶1∶3～1∶1∶4.2。

如上所述純化處理為加入產品質量1％-3％的縛酸劑，調至pH＝5-6，攪拌1h，過濾，濾液蒸餾出有機溶劑(回收使用)，再減壓蒸出過量的氯乙醇(回收使用)和少量低沸點物。

如上所述縛酸劑為三乙胺、N，N-二甲基苯胺、三聚氰胺或吡啶。

本發明的硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯為淡黃色液體，產率為93.3％～97.4％，其閃點(開口杯)：225±5℃，分解溫度：300±5℃，密度(25℃)：1.830g/cm³，折光率：n_D²⁵＝1.6686。其適合作為聚氯乙烯、聚乙烯醇、環氧樹脂、不飽和樹脂、聚氨酯等材料的阻燃增塑劑之用。

硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯的合成原理如下式所示：

與現有技術相比，本發明的有益之處在于：

①由于本發明硅鹵協同阻燃增塑劑硅酸三(2-氯乙基)-2-氯-3-(2，4，6-三溴苯氧基)丙基酯的結構具有較好的對稱性特征，其物理化學性能穩定，與高分子材料相溶性好，加工性能好；又由于其合成原料三溴苯基環氧丙基醚本身就是一個很好的反應型溴系阻燃劑，它與氯、硅三元素協同阻燃，從氣固相阻燃機理互補阻止燃燒產生較好的阻燃增效作用，因而該化合物阻燃效能高，硅酸酯結構增塑性好。