[發明專利]一種二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201910288534.1
• 申請日: 2019-04-11
• 公開（公告）號: CN109970977B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 李金輝;張方志;王峰;張碩;彭丹;牟秋紅;李冰;趙寧;于一濤
• 申請（專利權）人: 山東省科學院新材料研究所
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06;C08G77/24;C08K3/22;C08K7/18;C09D133/00;C09D7/48;C09D5/16;C09D7/61
• 代理公司: 濟南領升專利代理事務所(普通合伙) 37246
• 代理人: 崔苗苗;王吉勇

1.一種二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉，其特征是，它為平均粒徑在0.1-20微米之間的微球結構，納米二氧化鈦均勻分布在微球內部，所述有機硅樹脂其基本結構為(SiO₂)_m(SiO_3/2R¹)_n，其中R¹為甲基、乙基、三氟丙基中的一種或多種，n/(m+n)大于0小于等于0.3；其制備方法包括步驟如下：

(1)將有機溶劑和HLB值在2-8之間的乳化劑混合，然后將水或者PH介于7-12之間的堿性水溶液滴加到該混合體系中形成油包水乳液；

(2)在攪拌條件下，將正硅酸酯單體、烷烴基三烷氧基硅烷和鈦酸酯單體的混合物滴加至步驟(1)中油包水乳液體系中，控制反應溫度在室溫至70℃之間，持續反應2-6小時；停止攪拌，靜置，使生成的二氧化鈦改性硅樹脂微粉沉降，分出上層澄清液；所述的烷烴基三烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷中的一種或者多種；

(3)將制得的固體微球經過濾、洗滌、干燥，制得二氧化鈦改性硅樹脂微粉。

2.根據權利要求1所述的一種二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉，其特征是，所述的R¹為三氟丙基，二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉平均直徑為1-10微米。

3.根據權利要求1所述的二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉，其特征是，步驟(1)中所述的有機溶劑為烷烴。

4.根據權利要求1所述的二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉，其特征是，步驟(1)所述的有機溶劑與HLB值在2-8之間的乳化劑質量比例控制在50～95:5～50的范圍內，所用水或者堿性水溶液的用量控制在有機溶劑與乳化劑總質量的10％-100％。

5.根據權利要求1所述的二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉，其特征是，步驟(2)中所述的正硅酸酯單體為正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的一種或者兩種；所述鈦酸酯單體為鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯中的一種或者兩種。

6.根據權利要求1所述的二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉，其特征是，步驟(2)中所述的硅烷單體的用量可控制在有機溶劑與乳化劑總質量的10％-100％，其中，烷烴基三烷氧基硅烷占硅烷單體的總質量的15％以上，鈦酸酯的用量控制在硅烷單體質量的0.1％-20％。

7.權利要求1或2所述的二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉在涂料中的應用。

8.含有二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉的涂料，其特征是，所述的涂料由聚合物乳液、顏填料、助劑以及權利要求1或2所述的二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉組成，二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉的質量含量在5-10％。

9.根據權利要求8所述的含有二氧化鈦摻雜的硅樹脂微粉的涂料，其特征是，按下列重量份比組成：