[發明專利]一種那非類物質的檢測方法

有效

• 申請號: 202110798665.1
• 申請日: 2021-07-15
• 公開（公告）號: CN113447593B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 劉曉普;董培智;裴曉芬;張祿;申國華
• 申請（專利權）人: 山西省檢驗檢測中心（山西省標準計量技術研究院）
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/34;G01N30/72
• 代理公司: 北京方圓嘉禾知識產權代理有限公司 11385
• 代理人: 朱玲艷

1.一種那非類物質的檢測方法，包括以下步驟：

采用超高效液相色譜串聯質譜法對待測樣品液進行檢測，得到那非類物質檢測結果；

超高效液相色譜檢測的條件包括：色譜柱為SyncronisC18柱；流動相體系為流動相A和流動相B，所述流動相A為甲酸水溶液，所述流動相B為甲醇；

所述流動相體系的流速為300μL/min；

洗脫方式為梯度洗脫；

所述梯度洗脫的程序為：

0.0min：所述流動相A的體積百分含量為90％；所述流動相B的體積百分含量為10％；

0.0～1.0min：所述流動相A的體積百分含量由90％勻速減少到50％；所述流動相B的體積百分含量由10％勻速增加到50％；

1.0～16.0min：所述流動相A的體積百分含量由50％勻速減少到35％；所述流動相B的體積百分含量由50％勻速增加到65％；

16.0～19.0min：所述流動相A的體積百分含量由35％勻速減少到2％；所述流動相B的體積百分含量由65％勻速增加到98％；

19.0～22.0min：所述流動相A的體積百分含量為2％；所述流動相B的體積百分含量為98％；

22.0～22.1min：所述流動相A的體積百分含量由2％勻速增加到90％；所述流動相B的體積百分含量由98％勻速減少到10％；

22.1～30.0min：所述流動相A的體積百分含量為90％；所述流動相B的體積百分含量為10％；

質譜檢測的條件包括：離子源為電噴霧離子源；檢測方式為多反應離子監測；掃描方式為正離子模式；噴霧電壓為3.5kV；毛細管溫度為320℃；鞘氣流速為30psi；輔助氣流速為8arb；碰撞氣體為高純氮氣；

所述那非類物質為N-3-羥丙基去甲基他達拉非、環戊基去甲基他達拉非、N-芐基他達拉非和去甲基哌嗪基丙氧基西地那非；

所述待測樣品液的獲取，包括以下步驟：

采用甲醇水溶液對待測樣品進行超聲提取，得到提取液；

將所述提取液進行萃取，得到樣品凈化液；

將所述樣品凈化液過濾，得到待測樣品液；

所述待測樣品包括固態樣品、半固態樣品或液態樣品；所述固態樣品包括蛋白粉、牡蠣粉或咖啡；所述半固態樣品包括果凍或油脂基質軟膠囊；所述液體樣品包括飲料或酒；

所述萃取的萃取劑為石油醚；

當所述半固態樣品為油脂基質軟膠囊時，采用甲醇水溶液對油脂基質軟膠囊提取前，還包括將油脂基質軟膠囊和乙酸乙酯混合。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超高效液相色譜檢測的條件還包括：柱溫為35℃；進樣量為5μL。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的體積濃度為0.1％。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述甲醇水溶液的體積分數為60～90％。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，當所述待測樣品為固態樣品或半固態樣品時，所述待測樣品的質量和甲醇水溶液的體積比為1g:20～50mL；

當所述待測樣品為液態樣品時，所述待測樣品和甲醇水溶液的體積比為1:20～50；

當所述待測樣品為油脂基質軟膠囊時，所述油脂基質軟膠囊與乙酸乙酯的用量比為1g：2～25mL。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述超聲提取的功率為200～300W，時間為15～20min。