[發(fā)明專利]一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備及應用

有效

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• 申請日: 2019-04-04
• 公開（公告）號: CN109926034B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 郭勇;樊芳斌;梁曉靜;王立成;盧曉峰;王帥
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: B01J20/292
• 分類號: B01J20/292;B01J20/30;C08G83/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

1.一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，包括以下步驟：

（1）硅膠的活化：將色譜用多孔球形硅膠經鹽酸酸化處理后先水洗至中性，再用甲醇洗滌，真空干燥，得到活化硅膠；

（2）氨丙基硅膠的制備：將活化的硅膠加入到無水甲苯中，再加入氨丙基三甲氧基硅烷，在120℃~130℃下攪拌回流45~48小時；產物經離心洗滌，真空干燥，得到氨丙基硅膠；

（3）酰胺硅膠的制備：氮氣保護下，十四水硼酸鈉作為催化劑，在弱堿性溶液中，氨丙基硅膠與2-溴異丁酰溴在20~25℃下攪拌回流10~12h；產物依次用乙酸乙酯、飽和食鹽水洗滌、真空干燥，得酰胺硅膠；

（4）聚合離子液體修飾的硅膠的制備：在二氯甲烷中，氬氣保護，Grubbs催化劑作用下，含酰溴基團硅膠與降冰片烯亞甲基咪唑六氟磷酸離子液體，在20~25℃下開環(huán)易位聚合反應1.8~2h；反應產物經洗滌，干燥，得聚合離子液體修飾的硅膠；

（5）兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備：氮氣保護下，在親水性單體甲基丙烯酸聚（乙二醇）酯的甲醇-水混合溶液中，依次加入溴化亞銅和2,2-聯(lián)吡啶，攪拌混勻后，加入聚合離子液體修飾的硅膠，混合均勻后在室溫下進行ATRP反應，反應時間為3.5~4h；反應產物經洗滌，干燥，得到兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料。

2.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，硅膠的鹽酸酸化處理是在濃度為10~12mol/L的濃鹽酸溶液中浸泡45~48h。

3.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，硅膠與氨丙基三甲氧基硅烷的質量比為1:1~1:1.1。

4.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，氨丙基硅膠與2-溴異丁酰溴的質量體積比為3.5:1~3.6:1 g/mL。

5.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，含酰溴基團硅膠與降冰片烯亞甲基咪唑六氟磷酸離子液體的質量比為1:0.12~1:0.14。

6.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，Grubbs催化劑的用量為含酰溴基團硅膠質量的3%~4%。

7.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，甲醇-水混合溶液中，甲醇與水的體積比為1:3.5~1:4。

8.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中，溴化亞銅的加入量為親水性單體甲基丙烯酸聚（乙二醇）酯質量的0.6~0.7%。

9.如權利要求1所述一種兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟（5）中， 2,2-聯(lián)吡啶的加入量為親水性單體甲基丙烯酸聚（乙二醇）酯質量的2%~3%。

10.如權利要求1所述方法制備的兩親性離子液體修飾的硅膠色譜填料用于小分子糖的檢測分離。