[發明專利]馬齒莧中化合物Oleraciamide E及其提取分離方法與應用有效
| 申請號: | 201910266938.0 | 申請日: | 2019-04-03 |
| 公開(公告)號: | CN109897077B | 公開(公告)日: | 2021-07-30 |
| 發明(設計)人: | 英錫相;劉錫龍;張文潔;徐紋;顧瑩瑩;段陽 | 申請(專利權)人: | 遼寧中醫藥大學 |
| 主分類號: | C07H15/203 | 分類號: | C07H15/203;C07H1/08;A61P35/00;A61P29/00;A61K31/7034 |
| 代理公司: | 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107 | 代理人: | 史力伏 |
| 地址: | 110847 遼*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 馬齒莧 化合物 oleraciamide 及其 提取 分離 方法 應用 | ||
1.馬齒莧中化合物 Oleraciamide E ,分子式為C22H25NO10,化學結構式為:
。
2.如權利要求1所述的馬齒莧中化合物 Oleraciamide E 的提取分離方法,其特征在于,具體步驟為:
步驟1、取馬齒莧干燥藥材,采用水煎煮提取,水提液過濾,合并濾液直接加熱濃縮,放涼至室溫,得藥液備用;
步驟2、將步驟1中濃縮液用乙酸乙酯反復萃取,減壓回收乙酸乙酯至浸膏,得到乙酸乙酯萃取物;
步驟3、將步驟2中乙酸乙酯萃取物經大孔樹脂柱分離,采用體積比為0/100,30/70,50/50,70/30,100/0的乙醇-水梯度洗脫,30%乙醇部分蒸干后上硅膠柱,依次用乙酸乙酯,體積比為5:1、2:1、1:2、1:4的乙酸乙酯-甲醇及注水的乙酸乙酯-甲醇梯度洗脫,得到若干洗脫部位,經薄層色譜進行檢測,顯色,合并顯色的洗脫部位,將合并后的洗脫部位經減壓濃縮至干,備用;
步驟4、將步驟3中所得物再經預處理的ODS柱層析分離,用體積比為40:60,60:40和100:0的甲醇-水梯度洗脫,得到若干洗脫部位,經薄層色譜進行檢測,顯色,將顯色的洗脫部位減壓濃縮至干,得濃縮物備用;
步驟5、將步驟4中所得濃縮物經預處理的Sephadex LH-20,以甲醇等度洗脫,經薄層色譜進行檢測,顯色,將顯色的洗脫部位分別減壓濃縮至干,得濃縮物備用;
步驟6、對步驟5中所得濃縮物進行HPLC分離制備,以甲醇和0.1%甲酸體積比為27:73作為流動相,制備得到一個新生物堿類化合物。
3.如權利要求2所述提取分離方法,其特征在于,所述步驟1中水煎煮提取兩次,每次煎煮2小時,水用量為藥材的10倍。
4.如權利要求2所述的提取分離方法,其特征在于,所述ODS和Sephadex LH-20凝膠的預處理過程為甲醇浸泡過24小時,上柱,用甲醇洗至滴入水中無混濁,再以初始流動相平衡。
5.如權利要求2所述的提取分離方法,其特征在于,所述步驟2中濃縮液用乙酸乙酯萃取3次,乙酸乙酯與濃縮液的體積比為1:1。
6.如權利要求1所述的馬齒莧中化合物 Oleraciamide E 用于制備抗炎和抗腫瘤作用的藥物。
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