[發明專利]一種高發射率耐燒蝕隔熱微球填料的制備方法

有效

• 申請號: 201910261674.X
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN110041091B
• 公開（公告）日: 2022-08-09
• 發明（設計）人: 張瑞吉;孫序成;郭芳威;趙曉峰
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: C04B38/00
• 分類號: C04B38/00;C04B35/56;C04B35/58;C04B35/584;C04B35/622
• 代理公司: 上海科盛知識產權代理有限公司 31225
• 代理人: 陳亮

本發明涉及一種高發射率耐燒蝕隔熱微球填料的制備方法，包括粉末的制備混合、前驅體漿料的制備、前驅體粉末的制備、燒結過程等步驟，制備得到高發射率耐燒蝕隔熱微球填料。與現有技術相比，本發明生產效率高，生產周期短，設備簡單，操作簡便，制備得到的噴涂粉末球形度較好，且具有特殊的孔隙結構，用該微球作為填料制備的涂料具有質量燒蝕率低，自輻射率高，機械性能好，可以有效抵抗800kW/m²及以上的熱流沖擊，保護基體不受高溫侵蝕而發生變形和失效。

技術領域

本發明涉及隔熱領域，尤其是涉及高發射率耐燒蝕隔熱微球填料的制備方法。

背景技術

熱防護系統和熱防護材料是發展和保障高超聲速飛行器和可重復使用飛行器在極端環境下安全服役的基石。為了提高飛行器的生存能力，突破熱防護的“新熱障”問題，高效熱防護系統和熱防護材料必須提高抗極端服役環境能力，滿足飛行器熱防護系統的耐溫性、耐久性和可靠性需求?，F有的熱防護系統中，最為成熟且隔熱效果最好的是燒蝕隔熱系統。燒蝕防熱是指在熱流環境中，防熱材料能夠發生分解、熔化、升華等多種吸收熱能的物理化學變化，通過材料自身的質量損失消耗帶走大量熱量，以達到阻止熱流傳入結構內部的目的。但隨著航空航天飛行器的發展，對熱防護系統的隔熱性能和耐燒蝕性能提出了更大的要求，且傳統的燒蝕熱防護是以犧牲防熱材料的質量損失換取防熱的效果，對于可重復使用的航天飛機的熱防護要求，燒蝕熱防護顯然已無能為力。因此一種新型的耐燒蝕隔熱填料就顯得尤為重要。

現有的可重復熱防護系統主要的思路在于在陶瓷隔熱瓦外側刷涂一層具有高發射率的涂層，剛性隔熱瓦是高速飛行器迎風面主要采用的熱防護材料，具有孔隙率高，熱導率低，密度低等一系列特點。而外層涂料除了具有高發射率的特點之外，還需要起到防水、耐沖擊、抗熱震作用以滿足長時間重復使用的需求。有研究表明，當服役溫度很高(1000℃以上)時，此時熱量的傳遞方式主要以熱輻射為主，放熱的關鍵也在于增加輻射防熱。忽略不計隔熱瓦表面反射的熱流密度，可以計算出高溫條件下透過涂層傳遞到隔熱瓦內部結構中的熱量值大約為(q-σεT⁴)，因此，提高率涂層的發射率值ε可以有效減少透過涂層的熱量，從而達到隔熱效果。

超高溫陶瓷(Ultra-HighTemperatureCeramics,UHTCs)是指在高溫環境以及反應氣氛中能夠保持物理和化學穩定性的一類陶瓷材料，主要是以Hf、Zr、Mo等形成的硼化物、碳化物以及氮化物等過渡金屬化合物組成的多元復合陶瓷材料，這些化合物的熔點一般都超過3000℃，具有有耐超高溫、高導熱率和高強度等特點。除此之外，以HfC以及MoSi₂為代表的UHTCs具有很高的輻射率，能夠在超高溫高熱流服役條件下盡可能多的將熱量以熱輻射的形式散發出去，降低內部傳道的能量，因此其在可重復熱防護領域具有很高的應用前景。但是UHTCs作為一種陶瓷材料，是一類典型的脆性材料，在極端加熱環境下很容易發生熱沖擊失效，導致災難性破壞。由UHTCs制作的關鍵熱端部件的地面和飛行試驗表明，部件的失效大多表現為熱沖擊破壞失效，因此改善UHTCs的抗熱沖擊性和損傷容限尤為重要。

發明內容

本發明為了克服上述UHTCs中存在損傷容限不足和缺陷，提供一種制備高發射率，高損傷容限以及高耐燒蝕性能的陶瓷微球填料方法。該方法生產效率高，生產周期短，設備簡單，操作簡便。制備得到的噴涂粉末球形度較好，且具有特殊的孔隙結構，用該微球作為填料制備的涂料具有質量燒蝕率低，自輻射率高，機械性能好，可以有效抵抗800kW/m²及以上的熱流沖擊，保護基體不受高溫侵蝕而發生變形和失效。

本發明的目的可以通過以下技術方案來實現：

一種高發射率耐燒蝕隔熱微球填料的制備方法，包括：