[發明專利]一種催化劑專用二氧化硅微粉的制備方法

在審

• 申請號: 201910260936.0
• 申請日: 2019-04-02
• 公開（公告）號: CN109796020A
• 公開（公告）日: 2019-05-24
• 發明（設計）人: 劉增強
• 申請（專利權）人: 青島碩遠硅膠科技有限公司
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;B01J21/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種催化劑專用二氧化硅微粉的制備方法，包括以下步驟：首先，制得填充度為40％、摩爾濃度為0.4mol/L的硅酸鈉儲備液，之后將硅酸鈉儲備液、硅酸鈣、硫酸、添加劑、分散劑依次加入反應釜中進行恒溫攪拌，進行沉淀反應，然后向反應體系中緩慢加入硫酸調節體系的pH值進行酸化處理，繼續保持體系溫度進行陳化反應，使體系中的均勻粒子自然生長為凝膠，之后使用離心法反復清洗分離料漿，使用真空干燥烘箱進行真空干燥；最后依次使用超音速氣流粉碎機進行粉碎、使用球形研磨機進行精細研磨以及使用篩選機進行分級篩選，即得到粒徑等級不同的二氧化硅微粉。本發明制得的二氧化硅微粉純度達99.7％以上，并且粒度均一，作為催化劑載體使用時不易團聚。

技術領域

本發明涉及二氧化硅微粉的制造技術領域，尤其是一種催化劑專用二氧化硅微粉的制備方法。

背景技術

二氧化硅微粉是一種無毒、無味、無污染的無機非金屬材料，其分子結構呈三維鏈狀結構，具有介電性能優異、熱膨脹系數低、導熱系數高、擴散率高和燒結溫度低的特點，硅微粉具有優良的物理性能，具有很高的化學穩定性和獨特的光學性質，二氧化硅微粉具有廣泛的應用價值，在催化劑載體、功能纖維、新型涂料、油墨改性、光學材料、紡織工業、密封膠、橡膠、造紙、塑料、精密鑄造等方面有重要的應用。

現階段二氧化硅的制備技術主要為物理方法和化學方法兩類，物理方法采取機械粉碎法，能大批量快速的生產制造出二氧化硅微粉，但生產出的二氧化硅微粉存在粒徑分布廣并且粒徑范圍難以控制，并且耗能大等缺點，因此制備高質量的二氧化硅微粉以化學方法為主，化學生產法主要可以分為干法和濕法兩種，其中干法包括氣相法、電弧法，濕法有沉淀法、溶膠-凝膠法、微乳液法、水熱合成法和超重力反應法，經由這些生長反應機制制備的二氧化硅比表面高、粒徑小、單分散性好，但在一定程度上對原料的要求較高，生產工藝成本高，并且反應周期長，為了降低生產成本，不少學者研究采用廉價易得的硅酸鈉為原料利用微乳液法制備合成球狀的二氧化硅微粉，但該方法制備的粉體團聚現象比較嚴重，并且粉體的粒徑分布較寬。粉體二氧化硅作為催化劑使用時，需要粉體二氧化硅具有較高的純度、較好的均一性并且不易團聚。

發明內容

為了克服現有技術中存在的上述缺陷，獲得純度高、均一性好并且不易團聚的粉體二氧化硅，本發明提出一種催化劑專用二氧化硅微粉的制備方法。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種催化劑專用二氧化硅微粉的制備方法，包括以下制備步驟：

步驟一，硅酸鈉儲備液的配制：將硅酸鈉溶于水，并且使用質量份數為10％的NaOH溶液調控pH值，調節pH值為7.8～8.2，制得填充度為40％、摩爾濃度為0.4mol/L的硅酸鈉儲備液待用；

步驟二，沉淀反應：將硅酸鈉儲備液、硅酸鈣、硫酸、添加劑、分散劑依次加入帶有攪拌系統和保溫系統的反應釜中進行恒溫攪拌反應，控制反應溫度為50℃，反應45～60min；

步驟三，酸化處理：向反應體系中緩慢加入0.5mol/L的硫酸調節體系的pH值為5.2～6.0，除去體系中的非金屬化合物，同時也中和去除體系中多余的NaOH；

步驟四，陳化：繼續保持體系溫度為50℃，陳化反應90min，使體系中的均勻粒子自然生長為凝膠；

步驟五，水洗：在25～30℃下，將步驟四所得凝膠料使用離心法反復清洗分離料漿，直至濾液的電導率為0，其中使用乙醇作為清洗液；

步驟六，干燥：將水洗后所得物料置于在溫度為30～40℃、壓力為-0.08～-0.1MPa的真空干燥烘箱內進行真空干燥3～4h；

步驟七，粉碎：將步驟六所得的已干燥物料使用超音速氣流粉碎機進行粉碎團聚結塊物料；

步驟八，研磨：使用球形研磨機對步驟七所得物料進行精細研磨，得到待篩選物料；