[發(fā)明專利]一種磷酸二氫鉀的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201910256594.5
• 申請日: 2019-04-01
• 公開（公告）號: CN109987594A
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王永旗;王偉;呂明;高志強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 北京科億知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）制得磷酸原料：向每噸濕法磷酸中投入0.08-0.15kg沉降劑，自然沉降，制得磷酸原料；按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述沉降劑包括15-30份陰離子型絮凝劑和1-20份非離子型絮凝劑，所述陰離子型絮凝劑為陰離子型聚丙烯酰胺絮凝劑，所述非離子型絮凝劑為非離子型聚丙烯酰胺絮凝劑；

（2）制備磷酸脲：所述磷酸原料與碳酰胺進(jìn)行合成反應(yīng)，分離、過濾，制得磷酸脲；

（3）制備磷酸二氫鉀：所述磷酸脲與鉀源反應(yīng)，制得磷酸二氫鉀。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述沉降劑還包括1-20份吸附劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述吸附劑為硅藻土、膨潤土、活性炭、分子篩中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，按質(zhì)量份數(shù)計(jì)，所述沉降劑還包括5-20份除氟劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述除氟劑為氯化鈉、氫氧化鈉、碳酸鈉、氧化鈣、氫氧化鈣、氫氧化鉀、碳酸鉀中的一種或多種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，將所述陰離子型絮凝劑和非離子型絮凝劑于60-70℃下攪拌混合，靜置，制得所述沉降劑；

優(yōu)選地，攪拌速率為100-180r/min，攪拌時(shí)間為8-20min；

優(yōu)選地，靜置時(shí)間為10-35min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述碳酰胺與磷酸原料的摩爾比為，碳酰胺:磷酸原料=0.6-0.85；

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述合成反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50-75℃；

優(yōu)選地，步驟（2）中，所述合成反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間為50-110min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，將所述磷酸脲與鉀源于50-75℃混合，攪拌，降溫至溫度≤50℃以下，冷卻，結(jié)晶，制得晶體，所述晶體離心分離，獲得的濾餅干燥，制得所述的磷酸二氫鉀；

優(yōu)選地，攪拌時(shí)間為30-80min。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述鉀源為氫氧化鉀，所述磷酸脲與氫氧化鉀的摩爾比為，磷酸脲:氫氧化鉀=(1-1.2):1；

優(yōu)選地，步驟（3）中，所述鉀源為碳酸鉀，所述磷酸脲與碳酸鉀的摩爾比為，磷酸脲:碳酸鉀=(2-2.05):1。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述濕法磷酸濃度為15%-75%；

優(yōu)選地，步驟（1）中，所述自然沉降時(shí)間為8-12小時(shí)。