[發(fā)明專利]一種超純超細(xì)錸粉及其制備方法

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• 申請日: 2019-03-29
• 公開（公告）號: CN109773206A
• 公開（公告）日: 2019-05-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周亦胄;孫元;張洪宇
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院金屬研究所
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22;B22F1/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標(biāo)代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

本發(fā)明公開了一種超純超細(xì)錸粉及其制備方法，屬于金屬粉末冶金領(lǐng)域。該方法采用經(jīng)研磨細(xì)化的錸酸銨為原料，氫氣作為還原劑，利用旋轉(zhuǎn)氣氛還原爐在高溫環(huán)境下將錸酸銨還原成錸粉。本發(fā)明的優(yōu)點在于，與傳統(tǒng)的還原方法相比，可以細(xì)化錸粉的粒度、提高錸粉的純度，同時減少錸粉結(jié)塊，得到純度高、粒度小的錸粉。

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及金屬粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種超純超細(xì)錸粉及其制備方法。

背景技術(shù)：

錸是一種稀有的難熔金屬，金屬錸具有高硬度、機械強度高、塑性好和機械穩(wěn)定性好的物理特性以及優(yōu)異的催化活性和抗腐蝕性的化學(xué)特性，在高溫合金、石油重整催化劑等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價值和廣闊的應(yīng)用前景。由于錸的熔點非常高，制備純錸材料或者含錸合金一般采用錸粉與其他粉末混合制備。錸粉的粒度和純度是影響合金質(zhì)量的重要因素，顆粒較粗、形狀不均勻、純度不高會導(dǎo)致所制備的合金出現(xiàn)孔洞等缺陷問題。目前工業(yè)上一般都采用高錸酸銨加氫還原的方法制備金屬錸粉，其具有操作簡單、工藝流程短、易規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點。然而傳統(tǒng)的氫還原方法制備的錸粉顆粒大、顆粒不均勻、結(jié)塊情況嚴(yán)重、結(jié)晶度振實密度小、流動性差，制備的錸粉產(chǎn)品性能不高。

發(fā)明內(nèi)容：

針對現(xiàn)有金屬錸粉制備方法的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種制備超純超細(xì)錸粉的方法，通過高效氫還原法可以細(xì)化錸粉的粒度和提高錸粉的純度，同時減少錸粉結(jié)塊情況，得到純度高、粒度小的錸粉，具有較好的工程應(yīng)用價值和經(jīng)濟價值。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種超純超細(xì)錸粉的制備方法，該方法包括如下步驟：

(1)準(zhǔn)備研磨細(xì)化的錸酸銨：

(2)采用加氫還原法制備超細(xì)錸粉：

將研磨細(xì)化的錸酸銨放入到旋轉(zhuǎn)氣氛還原爐中，在氫氣氣氛下進行還原，還原溫度為600-1000℃，還原后獲得超純超細(xì)錸粉。

所述研磨細(xì)化的錸酸銨的準(zhǔn)備過程如下：

以純度99.99％的商用錸酸銨為原料，錸酸銨經(jīng)過手工研磨后獲得研磨細(xì)化的錸酸銨；其中：研磨速度為20-80rpm，研磨后可過80-200目篩。

上述步驟(2)中，在爐體內(nèi)通入氫氣前，先通入氮氣排除里面的空氣，防止氫氣在高溫情況下與空氣中的氧氣接觸，發(fā)生爆炸。

上述步驟(2)中，所述加氫還原過程中，氫氣流速為300-800mL/min。

上述步驟(2)中，所述加氫還原過程中，旋轉(zhuǎn)氣氛還原爐內(nèi)爐體轉(zhuǎn)速為20-60rpm。

上述步驟(2)中，所述加氫還原過程中，以7℃/min的升溫速率勻速升溫至600-1000℃后，保溫2-5小時。

本發(fā)明制備的超純超細(xì)錸粉，該錸粉純度大于99.9％，平均粒度小于30μm。

本發(fā)明的有益效果如下：

1、本發(fā)明為高效氫還原法制備超純超細(xì)錸粉的方法，采用旋轉(zhuǎn)氣氛還原爐通過動態(tài)加氫還原的方法，通過減小錸酸銨晶體的粒度、增大錸酸銨與氫氣的接觸面積等方式制備出粒度小、純度高的錸粉。

2、本發(fā)明方法解決了還原過程中錸粉結(jié)塊嚴(yán)重的問題。

3、本發(fā)明具有較好的工程應(yīng)用價值和經(jīng)濟價值。

附圖說明:

圖1為實施例1加氫還原得到錸粉圖。

圖2為對比例1加氫還原得到錸粉圖。

具體實施方式：

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作更詳細(xì)的描述。這些實施例僅僅是對本發(fā)明最佳實施方式的描述，不對本發(fā)明的范圍有任何限制。