[發明專利]基于發光金屬有機框架材料的復合光纖及制備方法與應用于多參量分布式光纖熒光傳感系統

在審

• 申請號: 201910253668.X
• 申請日: 2019-03-30
• 公開（公告）號: CN109916870A
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 楊中民;蔣立成;甘久林;趙利帥
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C08G83/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種基于發光金屬有機框架材料的復合光纖的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a)將發光MOFs顆粒溶解于溶劑中，充分攪拌分散；

b)向步驟a)中的溶液中加入聚合物單體和光引發劑，待完全均勻分散后，置于真空環境下脫泡處理，去除多余的溶劑，得到發光MOFs/聚合物前驅體混合溶液；

c)將光纖剝去涂覆層，其中一段用氫氟酸溶液蝕刻掉光纖包層；

d)將步驟b)中的混合溶液澆在光纖蝕刻段，用套管套在光纖上反復移動使混合溶液均勻涂覆在光纖蝕刻段，將多余殘留在光纖非蝕刻段的混合溶液擦拭干凈；

e)用315~400 nm的紫外光固化2~30 min，脫去套管，得到基于發光MOFs的復合光纖。

2.根據權利要求1所述基于發光金屬有機框架材料的復合光纖的制備方法，其特征在于，所述的發光MOFs包括羧酸配體型MOFs、含氮配體型MOFs、鋯基卟啉型MOFs、類沸石咪唑型MOFs或氟化MOFs；所述聚合物單體包括聚二甲基硅氧烷、聚甲基丙烯酸甲酯、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氨基甲酸酯、環氧樹脂、聚乙烯醇、聚乳酸-羥基乙酸共聚物、聚乙二醇二丙烯酸酯或海藻酸；所述光引發劑為聚甲基氫硅氧烷、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、1-羥基環己基苯基甲酮、η6-異丙苯茂鐵六氟磷酸鹽或2-羥基-2-甲基苯丙酮。

3.根據權利要求1所述基于發光金屬有機框架材料的復合光纖的制備方法，其特征在于，所述發光MOFs在前驅體混合溶液中的質量分數為1%~20%；所述聚合物單體占引發劑的比例為0.1-1.0wt%。

4.根據權利要求1所述基于發光金屬有機框架材料的復合光纖的制備方法，其特征在于，所述溶劑包括氯仿、甲苯、四氫呋喃、丙酮、環己烷、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或去離子水。

5.根據權利要求1所述基于發光金屬有機框架材料的復合光纖的制備方法，其特征在于，所述的氫氟酸蝕刻采用的氫氟酸溶液質量分數為10～40%，蝕刻長度為2~10 cm，蝕刻深度2~100 μm。

6.根據權利要求1所述基于發光金屬有機框架材料的復合光纖的制備方法，其特征在于，所述的套管包括石英套管、硅膠套管，套管內徑等于光纖包層直徑，套管長度大于光纖蝕刻段長度。

7.權利要求1~6所述制備方法制備得到基于發光金屬有機框架材料的復合光纖，其特征在于，該光纖側面復合了發光MOFs聚合物薄膜；所述的光纖為紫外光優化石英光纖，數值孔徑0.20~0.37，芯徑100~600 μm，包層直徑104~660 μm。

8.權利要求7所述所述基于發光金屬有機框架材料的復合光纖應用于多參量分布式光纖熒光傳感系統，其特征在于，包括激發光源（1）、光纖耦合器（2）、延遲光纖（3）、傳感單元（4）、長通濾波片（5）、熒光光譜儀（6）和信號處理單元（7）；所述激發光源（1）的光纖輸出接口連接光纖耦合器（2）雙端側的第一端口，光纖耦合器（2）多端側的端口與延遲光纖（3）連接，多路延遲光纖（3）的輸出端與多段發光MOFs復合光纖連接，發光MOFs光纖作為傳感單元（4）置于待測環境中，光纖中產生的反射光信號經由原路返回至光纖耦合器（2）雙端側，光纖耦合器（2）雙端側的第二端口連接至長通濾波片（5），濾除激發光的散射光后獲得的熒光信號連接至熒光光譜儀（6），經熒光光譜儀（6）實時測得熒光光譜，將測量數據輸入到信號處理單元（7），根據實時熒光光譜，解調出各待測物的濃度情況。

9.根據權利要求8所述的傳感系統，其特征在于，所述的激發光源為LED光源、半導體激光器或光纖激光器，激發光源的出射波長與發光MOFs對應的激發波長相同。

10.根據權利要求8所述的傳感系統，其特征在于，所述的長通濾光片的截止波長大于激發光源的波長，并小于發光MOFs所發射的熒光波長。