[發(fā)明專利]核磁共振魔角旋轉(zhuǎn)樣品探頭及其線圈塊有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201910246237.0 | 申請日: | 2019-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN110320484B | 公開(公告)日: | 2020-09-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | A·普雷;C·賴特爾;A·I·迪米特里亞迪斯 | 申請(專利權(quán))人: | 布魯克碧奧斯平有限公司 |
| 主分類號: | G01R33/30 | 分類號: | G01R33/30 |
| 代理公司: | 中國貿(mào)促會專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 11038 | 代理人: | 閆娜 |
| 地址: | 德國萊*** | 國省代碼: | 暫無信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 核磁共振 旋轉(zhuǎn) 樣品 探頭 及其 線圈 | ||
本發(fā)明涉及一種NMR?MAS樣品探頭,其具有用于容納MAS轉(zhuǎn)子(5)的MAS定子(3)以及用于使微波輻射穿過線圈塊(2)輸送到樣品容積(0)中的第一微波波導(dǎo)(1),其特征在于,線圈塊由介電材料構(gòu)建;線圈塊在幾何形狀方面延展并且被引入MAS定子的壁中以致包圍HF線圈和MAS轉(zhuǎn)子;線圈塊具有第一孔(4’),其與MAS轉(zhuǎn)子的縱軸線同軸地延伸并且在其內(nèi)壁上固定有HF線圈;線圈塊具有第二孔(8’),其與第一微波波導(dǎo)的縱軸線同軸地延伸并包括第二微波波導(dǎo)(8)以將微波輻射從第一微波波導(dǎo)輸送到樣品容積中。因此能夠在小于常見的3.2mm系統(tǒng)中顯著提高微波入射輻射的效率以及HF效率。傳統(tǒng)的昂貴的微波源可通過較小的較便宜的源替代。本發(fā)明還涉及一種相應(yīng)的線圈塊。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種NMR-MAS樣品探頭,其具有:用于容納長形的MAS轉(zhuǎn)子的MAS定子,所述MAS轉(zhuǎn)子由HF線圈包圍并具有在樣品容積中的樣品物質(zhì);用于使微波輻射穿過引入MAS定子的壁中的線圈塊輸送到樣品容積中的、中空的、長形的第一微波波導(dǎo);以及具有相應(yīng)的線圈塊。
這種NMR-MAS樣品探頭以及所屬的線圈塊從專利DE 10 2016207 998B3(=參考文獻(xiàn)[1])中已知。
背景技術(shù)
本發(fā)明的背景
本發(fā)明大體涉及磁共振(MR)的領(lǐng)域。核磁共振(NMR)頻譜法是商業(yè)上廣泛傳播的用于表征物質(zhì)的化學(xué)組成的MR方法。通常,在所述MR中,高頻(=HF)脈沖射入到處于強(qiáng)的靜磁場中的測試樣品并且測量樣品的電磁響應(yīng)。在固態(tài)NMR頻譜學(xué)中還已知的是,為了減少由于各向異性的交互作用而引起的線增寬,NMR樣品在頻譜測量期間能夠以相對于靜磁場為大約54.74°的所謂的“魔角”傾斜旋轉(zhuǎn)(“MAS”=Magic Angle Spinning,魔角旋轉(zhuǎn))。為此將樣品填入MAS轉(zhuǎn)子中。MAS轉(zhuǎn)子是用一個(gè)或兩個(gè)蓋封閉的柱形管,其中上部蓋設(shè)有翼元件(“葉輪”)。MAS轉(zhuǎn)子設(shè)置在MAS定子中,并且借助氣體壓力,MAS轉(zhuǎn)子經(jīng)由翼元件驅(qū)動以進(jìn)行旋轉(zhuǎn)。由MAS轉(zhuǎn)子和MAS定子構(gòu)成的整體稱為MAS渦輪機(jī)。
在NMR測量期間,將MAS渦輪機(jī)設(shè)置在NMR-MAS樣品探頭中。該樣品探頭具有柱形屏蔽管。其中安置有HF電子部件、尤其是HF線圈和MAS渦輪機(jī)。樣品探頭借助其屏蔽管典型地從下方引入超導(dǎo)磁體的豎直的室溫孔中,在其中定位并且用鉤、支撐件、螺絲等保持。MAS渦輪機(jī)于是正好位于磁體的磁中心處。
除了固態(tài)NMR之外,還能夠使用自旋極化的動態(tài)轉(zhuǎn)移(DNP=Dynamic NuclearPolarization,動態(tài)核極化)。DNP技術(shù)需要同時(shí)以下述頻率射入微波磁場,所述頻率是1H核的拉莫爾頻率的約660倍。通過以適宜的頻率射入微波場,激發(fā)電子自旋,此后由于自旋交互作用,能夠引起電子極化到樣品的原子核上的轉(zhuǎn)移。
當(dāng)前在現(xiàn)有技術(shù)中在DNP樣品探頭中射入微波,其方式為:將有凹槽的波導(dǎo)的開口(雙斜接彎管)定向到MAS轉(zhuǎn)子上。雖然這種方式在技術(shù)上易于實(shí)現(xiàn),然而僅利用了一小部分所使用的功率。對此的原因是不期望的反射、衍射等。此外,在具有(更精確而言:略低于)1.3mm的轉(zhuǎn)子直徑的系統(tǒng)中,使用HF線圈,所述HF線圈與非DNP樣品探頭相比效率較低,因?yàn)槠浞駝t幾乎不可被微波透射。
在開頭引用的參考文獻(xiàn)[1]中,關(guān)于本發(fā)明的前身項(xiàng)目,由本申請人研發(fā)了一種優(yōu)化方案,所述優(yōu)化方案尤其是借助于透鏡和鏡子將具有3.2mm的轉(zhuǎn)子孔的DNP定子中的微波磁場大約加倍,這將相同的場的功率降低4倍。
如果考慮較小的MAS直徑,那么能夠簡單地估算:聚焦到較小的橫截面上必然引起場的顯著增加,對于橫截面約為1.9mm的MAS轉(zhuǎn)子,功率節(jié)約為約5倍,對于約為1.3mm的轉(zhuǎn)子直徑,功率節(jié)約為約20倍。
特定的現(xiàn)有技術(shù)
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