[發明專利]從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法

有效

• 申請號: 201910229194.5
• 申請日: 2019-03-25
• 公開（公告）號: CN109824064B
• 公開（公告）日: 2020-02-07
• 發明（設計）人: 霍廣生;蒲海鵬;易新濤;劉輝;郭磊;馬順;曾璐琦;朱和平
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C01D7/24;C01G41/00
• 代理公司: 43001 長沙永星專利商標事務所(普通合伙)
• 代理人: 何方

1.一種從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1) 蒸發濃縮：

對于質量濃度比Na₂CO₃/WO₃>0.65的鎢酸鈉浸出液，將其蒸發濃縮至含WO₃ 的濃度為130～220g/L且含Na₂CO₃>140g/L，得到濃縮液；

或者，對于質量濃度比Na₂CO₃/WO₃為0.4～0.65的鎢酸鈉浸出液，將其蒸發濃縮至含WO₃的濃度為200～300g/L，得到濃縮液；

(2) 冷凍結晶：

將步驟(1)制備的濃縮液冷卻至-2～10℃，進行冷凍結晶，當開始有碳酸鈉晶體析出后繼續保溫攪拌，結晶結束后，將碳酸鈉晶體與結晶母液過濾分離，得Na₂CO₃·10H₂O晶體和結晶母液，結晶母液中質量濃度比Na₂CO₃/WO₃降至0.2～0.4；

(3) 二氧化碳中和-冷凍結晶：

將步驟(1)所得濃縮液或者步驟(2)所得結晶母液冷卻至-2～10℃，然后邊攪拌邊通入CO₂氣體進行中和反應，然后進行冷凍結晶，當開始有碳酸氫鈉晶體析出后繼續保溫攪拌，最后過濾得到碳酸氫鈉晶體和濾液，濾液即為分離除去碳酸鈉的鎢酸鈉溶液。

2.根據權利要求1所述的從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中，冷凍結晶過程中加入碳酸鈉固體作為晶種，碳酸鈉晶種的加入量為2～5kg/M³。

3.根據權利要求1所述的從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，步驟(2)中，攪拌時間為0.5～2.0h，攪拌轉速為5～20轉/分鐘。

4.根據權利要求1所述的從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，步驟(3)中，當溶液的pH值降至8.8～9.2時，停止通入CO₂。

5.根據權利要求1所述的從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，步驟(3)中，冷凍結晶過程中加入碳酸氫鈉固體作為晶種，碳酸氫鈉晶種的加入量為5～10kg/M³。

6.根據權利要求1所述的從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，步驟(3)中，攪拌時間為1.0～2.0h，攪拌轉速為5～20轉/分鐘。

7.根據權利要求1所述的從鎢酸鈉浸出液中回收碳酸鈉的方法，其特征在于，步驟(2)、(3)中，在冷卻過程中當溶液溫度降至30℃以下后加入適量的碎冰塊，利用冰的溶解吸熱過程實現快速降低溶液溫度的目的，在溶液中未析出晶體前，每立方米溶液中加入12.5kg冰可使溶液溫度降低1℃，冰的加入量根據所需降低的溫度計算，以提高冷卻速度。