[發(fā)明專利]三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法及設(shè)備

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910199794.1
• 申請(qǐng)日: 2019-03-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109912404A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-06-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王農(nóng)躍;沙艷松;李斌;韓杰;趙全忠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 方圓化工有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/64
• 分類號(hào): C07C51/64;C07C63/10;C07C63/24;C07C63/30;C07C63/307;C07C63/70;C07C17/38;C07C17/392;C07C22/04;C07C22/06;C07C25/02
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1.三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將熔融狀態(tài)的三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵粗品物料加入結(jié)晶器內(nèi)；

步驟二、結(jié)晶：所述結(jié)晶器內(nèi)間隔設(shè)置有兩種列管，向一種列管內(nèi)通入冷媒，向另一種列管內(nèi)通入熱媒，物料在冷媒列管外壁結(jié)晶析出，形成結(jié)晶層，熱媒列管外壁周圍為未結(jié)晶的母液，雜質(zhì)溶解在母液中，形成母液通道，待物料的結(jié)晶率達(dá)到要求后，將母液排放出結(jié)晶器；

步驟三、發(fā)汗和/或氣體吹掃和/或溶劑沖洗：通過(guò)提高熱媒和/或冷媒溫度的辦法，升高結(jié)晶器內(nèi)溫度，使部分晶體融化；和/或向結(jié)晶器內(nèi)通入氣體進(jìn)行氣體吹掃；和/或向結(jié)晶器內(nèi)通入溶劑，對(duì)晶體進(jìn)行溶劑沖洗，并排出本步驟分離產(chǎn)生的母液；

步驟四、熔化：提高熱媒和/或冷媒溫度，將結(jié)晶層全部熔化，得到純化后的物料。

所述三氯甲基取代苯是指化學(xué)式為(X)_aC₆H_6-a-b(CCl₃)_b的芳烴類化合物，所述相應(yīng)酰鹵是指化學(xué)式為(X)_aC₆H_6-a-b(COCl)_b的芳烴類化合物，所述X為氯或溴或氟原子，a為選自0、1、2、3、4或5的整數(shù)，b為選自1、2、3或4的整數(shù)，且a+b≤6。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟一中，加入溶劑溶解三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵粗品。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟二中，待物料的結(jié)晶率達(dá)到40～90％后，排放出母液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟三中發(fā)汗，通過(guò)提高熱媒溫度的辦法，升高結(jié)晶器內(nèi)溫度，使部分晶體融化。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟三中氣體吹掃通入的氣體是惰性氣體和/或溶劑氣體。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟三中氣體吹掃，氣體通過(guò)空隙的流速為0～30米/秒。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟三中升高結(jié)晶器內(nèi)溫度的同時(shí)向結(jié)晶器內(nèi)進(jìn)行氣體吹掃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟一中，加入溶劑溶解三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵粗品，步驟三中升高結(jié)晶器內(nèi)溫度的同時(shí)向結(jié)晶器內(nèi)通入惰性氣體進(jìn)行氣體吹掃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述三氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法，其特征在于，所述步驟四中熔化，可以采用同時(shí)提高熱媒和冷媒溫度的方法。

10.一種用于權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)氯甲基取代苯或相應(yīng)酰鹵的純化方法的結(jié)晶設(shè)備，其特征在于，包括結(jié)晶器主體，所述結(jié)晶器主體上部依次設(shè)置有第一管板和第二管板，下部依次設(shè)置有第三管板和第四管板，四個(gè)所述管板將結(jié)晶器主體從上至下依次分為A區(qū)、B區(qū)、C區(qū)、D區(qū)和E區(qū)，所述結(jié)晶器主體內(nèi)部間隔設(shè)置有冷媒列管和熱媒列管，冷媒列管和熱媒列管中的一種列管連通A區(qū)和D區(qū)，另一種列管則連通B區(qū)和E區(qū)，所述結(jié)晶器主體上根據(jù)冷媒列管和熱媒列管的固定位置對(duì)應(yīng)設(shè)置熱媒進(jìn)口、熱媒出口、冷媒進(jìn)口和冷媒出口。