[發(fā)明專利]一種從枳殼中同時提取高純度柚皮苷與新橙皮苷的方法

有效

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• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109912666B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設計）人: 夏仕文;謝光偉;何從林;徐紅梅;楊曉霞;謝顯奇;林子力
• 申請（專利權）人: 重慶市銅梁區(qū)子奇藥材有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 重慶中之信知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 50213
• 代理人: 袁慶民

本發(fā)明提供一種從枳殼中同時制備高純度柚皮苷與新橙皮苷的方法。首先采用超臨界CO2萃取技術提取枳殼中的揮發(fā)油，然后采用超臨界CO2萃取技術提取柚皮苷和新橙皮粗提混合物。粗提混合物經(jīng)大孔吸附樹脂分離純化后得到柚皮苷和新橙皮苷。本發(fā)明提供的方法具有提取率高，產(chǎn)品純度高，環(huán)境友好，成本低廉的優(yōu)點，適合高純度柚皮苷和新橙皮苷的工業(yè)化生產(chǎn)。

技術領域

本發(fā)明屬于枳殼有效成分提取技術領域，具體涉及一種從枳殼中同時提取高純度柚皮苷與新橙皮苷的方法。

背景技術

柚皮苷的結構式如圖1所示(其中R：鼠李糖基)，所述柚皮苷具有抗炎、抗病毒、抗癌、抗突變、抗過敏、抗?jié)儭㈡?zhèn)痛、降血壓活性，能降低膽固醇，減少血栓的形成，改善局部微循環(huán)和營養(yǎng)供給，可用于生產(chǎn)防治心腦血管疾病的藥物。柚皮苷也是合成新橙皮苷和柚皮苷二氫查爾酮的原料。

新橙皮苷的結構式如圖1所示(其中R：鼠李糖基)，所述新橙皮苷具有清除自由基、促進胃動力、降血脂、抗動脈粥樣硬化、保護神經(jīng)系統(tǒng)、抗過敏、抗癌等活性，在醫(yī)學上有廣泛用途。新橙皮苷也是甜味劑新橙皮苷二氫查爾酮的原料。

上述新橙皮苷的重要來源主要是從枳殼中提取得到；現(xiàn)有技術中對枳殼中新橙皮苷的提取方法包括以下幾種方法：

1、瞿海濱等(CN1594344A)公開了一種從枳殼中分離高純度新橙皮苷的方法。該方法以枳殼中藥飲片為原料，乙醇為溶劑，通過多次回流提取得到粗黃酮提取物。粗黃酮提取物通過大孔吸附樹脂分離，正丁醇多次萃取，甲醇多次重結晶，得到純度98％的新橙皮苷，提取率0.9％。

2、宋晚平等(CN101293906A)公開了一種從枳殼中提取高純度新橙皮苷的方法。該方法采用溶劑回流提取法多次提取得到粗提取濃縮物，乙酸乙酯萃取除雜，鹽析得到新橙皮苷粗品，乙醇重結晶得到純度為95-97％的新橙皮苷。

柚皮苷主要存在于柚子、葡萄柚、酸橙及其變種的果皮中；而枳殼中的柚皮苷含量較低，較少受到關注。現(xiàn)有技術中對枳殼中的柚皮苷的提取方法包括以下幾種：

1、蘇薇薇等(CN1431216A)公開了一種枳殼柚皮苷的提取方法。該方法以水為溶劑，多次回流提取得到粗提物。粗提物經(jīng)大孔吸附樹脂分離、洗脫、濃縮，水重結晶得到柚皮苷，得率90.7％，但未提及柚皮苷純度。

2、王桂花等(時珍國醫(yī)國藥，2009，20(11)，2712-2713)研究了枳殼中柚皮苷的微波輔助萃取方法。

而柚皮苷又是制得新橙皮苷的原材料，為實現(xiàn)對枳殼中有效成分的綜合利用，需要提供一種能從枳殼中同時提取柚皮苷與新橙皮苷的方法。

現(xiàn)有技術中對枳殼中同時提取柚皮苷與新橙皮苷的方法有：劉學仁等(中成藥，2013，35(2)，420-423)對枳殼中柚皮苷和新橙皮苷的微波輔助提取工藝進行了研究。提取條件為：80％乙醇作溶劑，微波萃取儀功率400W，提取時間10min，提取溫度40℃。與回流提取法相比，提取時間大大縮短，效率明顯提高。由于柚皮苷和新橙皮苷是含有酚羥基的黃酮類化合物，對熱敏感，對枳殼中柚皮苷和新橙皮苷的微波輔助提取工藝進行了研究與索氏提取、超聲輔助提取等方法相比，降低了提取溫度，保證了黃酮成分熱穩(wěn)定性，提高了提取率，但是并沒有預期提取率，并且該提取工藝針對提取物的純度也沒過多介紹，不能為為甜味劑柚皮苷二氫查爾酮和新橙皮苷二氫查爾酮的合成提供高純度的原料。

為解決上述提取物純度低的問題，胡昌盛等(臨床合理用藥，2013，6(11C)，58-60)采用高速逆流色譜法從枳殼中快速制備高純度柚皮苷和新橙皮苷，純度99％，。采用此方法雖然可以得到高純度的柚皮苷和新橙皮苷，但是目前的高速逆流色譜只能實現(xiàn)上百毫克甚至數(shù)十克級的制備分離，一次分離量較少，不利于小批量生成。

綜上，有必要開發(fā)一種從枳殼提取柚皮苷與新橙皮苷的提取方法，使柚皮苷與新橙皮苷具有高提取率且具有高純度，能實現(xiàn)枳殼的綜合利用并為甜味劑柚皮苷二氫查爾酮和新橙皮苷二氫查爾酮的合成提供高純度的原料。