[發明專利]一種從枳殼中同時提取高純度柚皮苷與新橙皮苷的方法

有效

• 申請號: 201910192047.5
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109912666B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 夏仕文;謝光偉;何從林;徐紅梅;楊曉霞;謝顯奇;林子力
• 申請（專利權）人: 重慶市銅梁區子奇藥材有限公司
• 主分類號: C07H1/08
• 分類號: C07H1/08;C07H17/07
• 代理公司: 重慶中之信知識產權代理事務所(普通合伙) 50213
• 代理人: 袁慶民

1.一種從枳殼中同時提取高純度柚皮苷與新橙皮苷的方法，其特征在于：具體包括如下步驟：

1)選取枳殼烘干、粉碎、過篩，將過篩后的物料裝入超臨界CO2萃取儀的萃取釜中；

2)對步驟1)中的萃取釜進行參數設定，選定萃取溫度為20～40℃、萃取壓力20～40MPa、萃取時間1～3h、CO2流速速50～80kg/h，靜態提取揮發油，收集一次萃取液；

3)將步驟2)中萃取揮發油后的枳殼渣保留在萃取釜中，按液固比為5ml：1g加入濃度為80％的乙醇作為夾帶劑，選定萃取溫度40～60℃、萃取壓力40～60MPa、萃取時間1～3h以及CO2流速20～40kg/h，靜態提取柚皮苷和新橙皮苷，收集二次萃取液；

4)將步驟3)中的二次萃取液在50℃下減壓濃縮至干得到柚皮苷和新橙皮苷的粗提混合物；

5)將步驟4)中的粗提混合物采用AB-8型大孔吸附樹脂進行層析分離，上樣速度為1.6BV/h，采用體積分數為60％的乙醇作為洗脫劑進行洗脫，洗脫流速為0.5V/h并分別收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脫液；或

5)將步驟4)中的粗提混合物采用AB-8型大孔吸附樹脂進行層析分離，上樣速度為1.2BV/h，采用體積分數為70％的乙醇作為洗脫劑進行洗脫，洗脫流速為1.0V/h并分別收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脫液；或

5)將步驟4)中的粗提混合物采用AB-8型大孔吸附樹脂進行層析分離，上樣速度為2BV/h，采用體積分數為90％的乙醇作為洗脫劑進行洗脫，洗脫流速為1.5V/h并分別收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脫液；或

5)將步驟4)中的粗提混合物采用D-101型大孔吸附樹脂進行層析分離，上樣速度為1.5BV/h，采用體積分數為80％的乙醇作為洗脫劑進行洗脫，洗脫流速為1.2V/h并分別收集含有柚皮苷和新橙皮苷的洗脫液；

6)將步驟5)中含有柚皮苷的洗脫液與含有新橙皮苷的洗脫液分別進行減壓濃縮、干燥，得到對應的柚皮苷與新橙皮苷。