[發明專利]一種甲苯制備苯甲酸的裝置和方法

有效

• 申請號: 201910191730.7
• 申請日: 2019-03-14
• 公開（公告）號: CN109970544B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 焦緯洲;高文強;劉有智;杜磊
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07C51/265
• 分類號: C07C51/265;C07C63/06
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 任林芳

1.一種甲苯制備苯甲酸的方法，所述制備方法使用的裝置，包括氧氣鋼瓶、臭氧發生器、超重力旋轉填料床、帶有攪拌裝置的儲液槽和裝有碘化鉀溶液的尾氣吸收槽，氧氣鋼瓶的出氣口通過閥門Ⅰ和臭氧發生器的進氣口連接，臭氧發生器的出氣口依次通過閥門Ⅱ及氣體流量計Ⅰ與超重力旋轉填料床的進氣口連接，臭氧發生器的出氣口還連接有氣相臭氧濃度檢測儀，超重力旋轉填料床的出氣口與尾氣吸收槽連接，儲液槽的出液口依次通過隔膜泵、閥門Ⅲ及液體流量計Ⅱ與超重力旋轉填料床的進液口連接，超重力旋轉填料床的出液口與儲液槽的進液口連接；其特征在于：所述方法包括如下步驟：

第一步，將甲苯溶于有機溶劑中，并加入催化劑雙氧水，得到混合溶液，置于儲液槽中；

第二步，打開氧氣鋼瓶的閥門Ⅰ，依次打開臭氧發生器，調節臭氧的產量及設置氣體流量，同時打開隔膜泵以及設置液體流量計Ⅱ的流量，儲液槽中的混合溶液進入超重力旋轉填料床的內腔，在離心力的作用下沿超重力旋轉填料床中的填料孔隙向外緣流動，在重力作用下匯集到超重力旋轉填料床的出液口流入到儲液槽，混合溶液循環送至超重力反應器中進行反應；

第三步，反應60~120min后，得到的反應液經旋轉蒸發儀除去溶劑后，再經硅膠柱層析得到苯甲酸。

2.根據權利要求1所述的一種甲苯制備苯甲酸的方法，其特征在于：第一步中所述有機溶劑包括甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、二氯乙烷、乙腈和乙酸乙酯中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的一種甲苯制備苯甲酸的方法，其特征在于：第一步中所述混合溶液和臭氧氣體的液氣體積比為1:0.5~1，雙氧水與甲苯的摩爾比為30%，雙氧水的濃度為30%，臭氧的濃度為30~80mg/L，超重力旋轉填料床的轉速為500~1000rpm。

4.根據權利要求1所述的一種甲苯制備苯甲酸的方法，其特征在于：第三步中所述硅膠柱層析的洗脫劑為體積比5:1的石油醚和乙酸乙酯的混合液。