[發明專利]一種膨脹型磷腈防火涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201910187060.1
• 申請日: 2019-03-13
• 公開（公告）號: CN109913124B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 蔡建賓;林德源;夏曉健;陳云翔;洪毅成;韓紀層;嚴康驊;李熙;翁孫賢;萬芯瑗;侯琳熙;肖龍強
• 申請（專利權）人: 國網福建省電力有限公司;國網福建省電力有限公司電力科學研究院
• 主分類號: C09D183/10
• 分類號: C09D183/10;C09D185/02;C09D5/18;C08G77/42;C08G79/04
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

1.一種膨脹型磷腈防火涂料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）磷腈微球的制備：以六氯環三磷腈和4,4-二羥基二苯砜為原料，以乙腈作為溶劑，在三乙胺作為催化劑的條件下反應，得到產物磷腈微球；

（2）改性磷腈微球的制備：采用1-甲基咪唑與步驟（1）中得到的磷腈微球反應，得到過渡產物；磷鉬酸與過渡產物反應，得到帶有磷鉬酸咪唑鹽的改性磷腈微球；

（3）膨脹型磷腈防火涂料的制備：選用改性丙烯酸樹脂作為防火涂料的基體材料，將步驟（2）得到的改性磷腈微球與改性丙烯酸樹脂復配得到膨脹型磷腈防火涂料的最終產品；

步驟（1）中六氯環三磷腈和4,4-二羥基二苯砜的摩爾比為1：1.5～1：2.0；

步驟（1）中溶劑乙腈用量為600mL；催化劑三乙胺的用量為51.84mmol；

步驟（1）的反應常溫下，在40kHz、5400W超聲儀器中反應15min，之后離心分離并用13.5mol/L的丙酮洗滌3次，得到產物磷腈微球；

步驟（2）中磷腈微球與1-甲基咪唑的摩爾比為1：1.5～1：2.0；1-甲基咪唑與磷腈微球在250mL濃度為8mol/L的丙酮溶液中60℃下回流反應24h，得到過渡產物；

步驟（2）所得過渡產物的結構如下：

；

步驟（2）中過渡產物與磷鉬酸的摩爾比為2：1，在去離子水中，磷鉬酸與過渡產物常溫下150r/min攪拌反應10h，獲得改性磷腈微球；

步驟（3）中改性丙烯酸樹脂，其具體改性方法為：將聚硅氧烷和丙烯酸樹脂按摩爾比1：2比例加入裝有溫度計、冷凝裝置和攪拌裝置的三口燒瓶中，加入50mL催化劑和150mL混合溶劑，開啟攪拌和冷凝裝置，升溫至80℃，反應2～3h，得到枝接產品；其中催化劑為：12.5mol/L的鹽酸；混合溶劑由質量比為：醋酸丁酯：正丁醇：甲苯=1：2：3的比例混合而成；

步驟（3）中改性磷腈微球與改性丙烯酸樹脂的摩爾比為1：1。

2.如權利要求1所述方法制備所得的膨脹型磷腈防火涂料。