[發明專利]一種無鉛BaTiO3-PVDF復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 201910181497.4
• 申請日: 2019-03-11
• 公開（公告）號: CN110075720A
• 公開（公告）日: 2019-08-02
• 發明（設計）人: 劉運牙;吳記彪;山東良;潘鍇
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/34;B01D67/00
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所(普通合伙) 43114
• 代理人: 蔣太煒

1.一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜，其特征在于：所述無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜中含有BaTiO₃孿晶。

2.根據權利要求1所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜，其特征在于：所述無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜中，BaTiO₃孿晶的質量百分比，大于0％小于等于50％，優選為5-35％，進一步優選為20-30％。

3.一種制備如權利要求1-2任意一項所述無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的方法，其特征在于包括下述步驟：

按設計組分配取適量BaTiO₃孿晶和PVDF；將PVDF和BaTiO₃孿晶加入到溶劑中得到懸浮液；然后將懸浮液涂布于基底上，并干燥得到BaTiO₃孿晶-PVDF復合膜。

4.根據權利要求3所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法；其特征在于：所述溶劑選自N,N二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種，優選為N,N二甲基甲酰胺。

5.根據權利要求4所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法；其特征在于；所述制備方法包括下述步驟：

(1)將配取的PVDF粉末加入到N,N二甲基甲酰胺中，磁力攪拌，使PVDF粉末完全溶解，形成透明粘稠狀溶液；

(2)將配取的BaTiO₃孿晶粉末加入到步驟(1)制備的溶液中，然后磁力攪拌，再超聲，繼續攪拌，形成穩定的懸浮液；

(3)將懸浮液均勻涂布在載玻片上，然后將載玻片放入真空干燥箱中，抽真空，加熱以除去溶劑，得到BaTiO₃孿晶-PVDF復合膜；

(4)將BaTiO₃孿晶-PVDF復合膜放在加熱板上加熱后，轉移到冰水混合物中做淬火處理，最后干燥去除復合膜表面水分即可。

6.根據權利要求5所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法；其特征在于：步驟(2)中，磁力攪拌的速度為100-400轉/min；磁力攪拌60-300min后進行超聲，超聲后再繼續磁力攪拌60-300min，得到穩定的懸浮液；所述超聲的時間為10-60min。

7.根據權利要求5所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，BaTiO₃孿晶粉體的粒度為10-30μm。

8.根據權利要求5所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟(3)中，抽真空至爐內真空度小于等于133Pa；加熱時，控制溫度為40-80℃。

9.根據權利要求5所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法，其特征在于：在步驟(4)中，將BaTiO₃孿晶-PVDF復合膜放在加熱板上加熱至180-220℃后保溫5-10min；然后進行淬火處理；得到具有PVDF鐵電β相的復合膜。

10.根據權利要求7所述的一種無鉛BaTiO₃-PVDF復合膜的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述BaTiO₃孿晶通過下述步驟制備：

a.稱取適量銳鈦礦二氧化鈦粉末、氫氧化鈉粉末和氫氧化鉀粉末，混合在一起放入反應釜中；

b.將反應釜放入馬弗爐中，升溫至160-220℃反應300-600min，然后自然冷卻至室溫；

c.將反應釜取出，向反應釜中滴加BaCl₂溶液；

d.將反應釜放入馬弗爐中，升溫至160-220℃反應1440-10080min，反應后自然冷卻；

e.將反應釜取出，把反應釜中的粉末倒入容器中，往容器中加適量去離子水，攪拌，靜置，倒去燒杯中上清液，重復此步驟，直至燒杯中的上清液pH值為7左右；

f.往燒杯中滴加稀鹽酸并攪拌，直至無氣泡產生；

g.往燒杯中加適量去離子水，攪拌，靜置，倒去燒杯中上清液，重復此步驟，直至燒杯中的上清液pH值為7左右；

h.將燒杯中的粉末取出，放入恒溫干燥箱，于40-80℃干燥。