[發明專利]一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 201910180178.1
• 申請日: 2019-03-11
• 公開（公告）號: CN109732100A
• 公開（公告）日: 2019-05-10
• 發明（設計）人: 陳瑞;胡勁;王開軍;段云彪;傅強;張維鈞;王玉天
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 徐州創榮知識產權代理事務所(普通合伙) 32353
• 代理人: 陳俊杰

1.一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

室溫下用市售的氫氧化鈉（AR）調節鉑前驅體溶液的pH值，將鉑前驅體溶液加入反應器中，加入表面活性劑，超聲條件下混合均勻，再添加還原劑，溶液顏色從透明的淺紅色到淺棕色，形成鉑晶，迅速添加有機溶劑，在磁力攪拌條件下混合形成微乳液體系；反應時間為8~30min，反應過程可觀察到反應溶液的顏色變化情況，乳液逐漸變為黑褐色；由于有機溶劑和水密度的差異，在反應之后乳液很容易被分離成有機溶劑和棕黑色水溶液；在14000r/min下離心12分鐘，棄去上層有機溶劑，接著用無水乙醇和去離子水連續洗滌、離心，循環至少三次；所收集的產物真空干燥箱70℃下烘干即可。

2.根據權利要求1所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液為：氯鉑酸、氯鉑酸鉀、氯亞鉑酸銨、乙酰丙酮亞鉑、氯亞鉑酸鈉、氯亞鉑酸鉀、瑪格魯斯鹽中任何一種或兩種以上物質按任意比例混合得到的混合溶液，所述的鉑前驅體溶液中鉑離子的濃度為0.1~0.2moL/L。

3.根據權利要求1所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑為甲酸、抗壞血酸、硼氫化鈉、檸檬酸鈉中一種。

4.根據權利要求1所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、普朗尼克、十六烷基三甲基溴化銨、十二烷基硫酸鈉中的任何一種或兩種以上物質按任意比例混合得到的。

5.根據權利要求1所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述有機溶劑為油酸、硅油、正丁胺、異辛烷。

6.根據權利要求1所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑其余鉑前驅體溶液的配比為0.1mg:1ml~1.5mg:1ml。

7.根據權利要求3所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑中的甲酸的濃度為6~9moL/L，其中甲酸與前驅體溶液中鉑離子的摩爾比為60:1~90:1。

8.根據權利要求3所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑中的抗壞血酸的濃度為0.05~0.5moL/L，其中抗壞血酸與前驅體溶液中鉑離子的摩爾比為1:5~5:1。

9.根據權利要求3所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑中的硼氫化鈉的濃度為0.15~0.35moL/L，其中硼氫化鈉與前驅體溶液中鉑離子的摩爾比為3:2~7:2。

10.根據權利要求1所述的一種小尺寸枝狀鉑納米顆粒的制備方法，其特征在于，所述還原劑中的檸檬酸鈉的濃度為0.4~0.6moL/L，其中檸檬酸鈉與前驅體溶液中鉑離子的摩爾比為4:1~6:1。