[發明專利]一種硫摻雜碳量子點的合成方法及應用

在審

• 申請號: 201910158613.0
• 申請日: 2019-02-28
• 公開（公告）號: CN111621291A
• 公開（公告）日: 2020-09-04
• 發明（設計）人: 周希;王春鵬;儲富祥;高學霞;王基夫
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種硫摻雜碳量子點的合成方法及應用，屬于納米材料科學技術領域。本發明所涉及的制備方法是以木質素磺酸鈉為碳源，稱取一定質量的木質素磺酸鈉于30mL去離子水中，攪拌至完全溶解，將其轉移至50mL離心管中，離心，除去不溶物。將處理完成的木質素磺酸鈉溶液移入燒杯中室溫下攪拌。隨后，加入一定量NaBH₄，繼續攪拌。反應結束后，用濃HNO₃將反應液pH調至7。將反應液凍干，所得粉末用無水乙醇清洗三次，除去不溶性物質。本發明所采用的碳源木質素磺酸鈉價廉易得，實驗過程操作簡單，安全、環保，對設備要求低，制得的碳點具有較好的熒光性能，被成功應用于離子檢測中，為生物質資源的利用提供了新思路。

技術領域

本發明涉及納米材料科學及應用領域，尤其涉及一種硫摻雜碳量子點的合成方法及應用領域。

背景技術

2004年，Scrivens等人首次發現了在紫外燈照射下發出熒光的物質以來。2006年，Sun等人通過實驗提出了碳量子點的合成方法，并首次提出了碳量子點的概念。此后，碳量子點逐漸成為碳材料領域的新星，受到越來越多的關注。碳量子點，是一種尺寸小于10nm的碳材料，它具有優異的光致發光性、良好的生物相容性，其次生物毒性低、水溶性較好，這使得碳量子點在生物成像、熒光傳感、藥物運輸等多個方面具有較大的應用潛力。

近年來，環境污染及資源短缺等問題日益嚴重，在自然界中儲量大、綠色、環保的生物質資源受到越來越多研究人員的親睞。目前，研究者們已開始以生物質材料為碳源制備碳量子點。孫旭平課題組最早利用生物質資源進行碳量子點的制備，2012年首次報道了以草為原料制備碳納米點的方法。2016年，Yao課題組采用纖維素為碳源，尿素為氮源，通過在180℃下水熱反應72h，得到氮摻雜的纖維素基碳量子點，這種方法綠色、環保，操作簡便。2017年，Ding的課題組以檸檬汁為原材料，以乙醇為溶劑，在190℃水熱條件下反應10h，得到具有紅色熒光的碳量子點，并成功的將其用于細胞成像中。

木質素磺酸鈉主要來源于傳統工業制漿造紙，是其中的副產物之一，但絕大部分制漿廢液以“黑液”形式之間排放到河流中，僅有少量會被有效利用。木質素磺酸鈉基本結構是苯丙烷衍生物，表面具有磺酸基、羥基等官能團使木質素磺酸鈉水溶性好。其次，木質素磺酸鈉價廉易得，具有較高的碳元素含量，可以作為制備碳量子點的碳源。

本發明以木質素磺酸鈉為碳源，一步合成得到具有良好熒光性能的S-CQDs。制備方法簡單，綠色、環保，并可將其用于檢測Fe³⁺中。

發明內容

解決的技術問題：本發明成功以生物質材料木質素磺酸鈉為碳源制備出了具有較強熒光性能的S-CQDs，制備方法簡單，綠色、環保，并將其應用于離子檢測中，檢測范圍寬，檢測限度低，為木質素磺酸鈉高值化利用提供了一個新途徑。

技術方案：一種硫摻雜碳量子點的合成方法，包括以下步驟：

(1)以木質素磺酸鈉為碳源，加入30mL去離子水中，攪拌至完全溶解；

(2)將步驟(1)得到的溶液轉移至50mL離心管中，離心，除去不溶物；

(3)將步驟(2)得到的溶液移入燒杯中，室溫下攪拌一定時間；

(4)向步驟(3)得到的溶液中加入還原劑NaBH4，反應后，用濃HNO₃將溶液中和至中性；

(5)將步驟(4)得到的溶液，凍干，再將粉末用無水乙醇清洗幾次，除去不溶性物質；

(6)將步驟(5)得到的溶液經旋蒸、真空干燥等操作后得到S-CQDs粉末樣品。

所述步驟(1)中木質素磺酸鈉的用量為0.1-2.0g。

所述步驟(2)中離心機所用的轉速在3000-10000rpm，離心時間為5-15min。