[發明專利]一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201910154024.5
• 申請日: 2019-03-01
• 公開（公告）號: CN110004725A
• 公開（公告）日: 2019-07-12
• 發明（設計）人: 雷洪云
• 申請（專利權）人: 雷洪云
• 主分類號: D06M15/643
• 分類號: D06M15/643;D06M15/256;D06M15/277;D06M13/207;C08F283/12
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1.一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，具體制備步驟為：

（1）將四氟乙烯、二甲基聚硅氧烷、月桂醇聚氧乙烯醚、檸檬酸加入去離子水中并置于恒溫磁力攪拌器中升溫至75~80℃攪拌30~40min，得預乳化液；

（2）將過硫酸銨加入去離子水中，常溫下以100~150r/min轉速攪拌5~10min，得過硫酸銨溶液；

（3）取2/3預乳化液置于高剪切分散乳化機中剪切10~15min，得分散預乳化液；

（4）將1/3過硫酸銨溶液加入剩余1/3預乳化液中，在75~80℃水浴中以200~250r/min轉速攪拌25~30min，得微藍色乳液；

（5）將含全氟短碳鏈聚丙稀酸酯乳液、分散預乳化液和剩余2/3過硫酸銨溶液緩慢滴加至微藍色乳液中并置于75~80℃水浴中以200~250r/min轉速攪拌反應5~6h，得反應乳液；

（6）將反應乳液常溫冷卻，調節pH至7~8，得氟硅拒水拒油整理乳液。

2.根據權利要求1所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，所述的四氟乙烯、二甲基聚硅氧烷、含全氟短碳鏈聚丙稀酸酯乳液、檸檬酸、月桂醇聚氧乙烯醚、過硫酸銨，去離子水的重量份為40~50份四氟乙烯、20~30份二甲基聚硅氧烷、5~10份含全氟短碳鏈聚丙稀酸酯乳液、3~5份檸檬酸、1~2份月桂醇聚氧乙烯醚、0.5~1份過硫酸銨，150~200份去離子水。

3.根據權利要求1所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述的含全氟短碳鏈聚丙稀酸酯乳液、分散預乳化液和剩余2/3過硫酸銨溶液的滴加時間為1.5~2h。

4.根據權利要求1所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，步驟（6）所述的pH調節采用的是質量分數為1%的氨水。

5.根據權利要求1所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述的含全氟短碳鏈聚丙稀酸酯乳液的具體制備步驟為：

（1）將N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙稀酸酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸-2-羥乙酯加入丙酮中，常溫下以200~250r/min轉速攪拌15~20min，得混合有機液；

（2）將烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸鈉去離子水中，在45~55℃水浴下以300~400r/min轉速攪拌預乳化30~40min，得預乳液；

（3）將過硫酸銨加入預乳液中通入氮氣保護，緩慢滴加混合有機液并升溫至65~75℃，滴加時間30~40min，再以600~800r/min轉速攪拌30~40min，得含全氟短碳鏈聚丙稀酸酯乳液。

6.根據權利要求5所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，所述的N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙稀酸酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸-2-羥乙酯、丙酮的重量份為15~25份N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙稀酸酯、3~5份丙烯酸十八酯、0.3~0.5份丙烯酸-2-羥乙酯、10~20份丙酮。

7.根據權利要求5所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的氮氣的氣流速度為20~30mL/min。

8.根據權利要求5所述的一種氟硅拒水拒油整理乳液的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述的N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙稀酸酯的具體制備步驟為：

（1）將氯化亞銅、三乙胺、三氯甲烷加入N-丙基-N-羥乙基全氟乙基磺酰胺中，常溫下以150~200r/min轉速攪拌20~30min，得綠色混合物；

（2）將綠色混合物置于0~5℃下并緩慢滴加丙烯酰氯，再置于120~140℃油浴下以300~400r/min轉速攪拌反應30~40min，得反應液；

（3）將去離子水加入反應液中，靜置12~16h分層，取下層油狀有機物，用飽和氯化鈉溶液洗滌2~4次，再用無水硫酸鎂干燥，得N-丙基全氟己基磺酰胺基乙基丙稀酸酯。