[發明專利]用含鉀的偏鋁酸鈉廢液合成4A分子篩的工藝方法

在審

• 申請號: 201910143039.1
• 申請日: 2019-02-26
• 公開（公告）號: CN109678173A
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 王月玲;張坤
• 申請（專利權）人: 鄭州雪山實業股份有限公司
• 主分類號: C01B39/16
• 分類號: C01B39/16
• 代理公司: 鄭州中原專利事務所有限公司 41109
• 代理人: 趙磊

1.一種用含鉀的偏鋁酸鈉廢液合成4A分子篩的工藝方法，其特征在于：包括以下步驟，

（1）準備原料：準備液堿、含K⁺、Na⁺的工業液堿廢液、水玻璃和氫氧化鋁，液堿的量以Na₂O計，Na₂O>300g/L，工業液堿廢液中Na⁺的量以Na₂O計，Na₂O>280g/L，K⁺的量以K₂O計，K₂O>25g/L，水玻璃的量以SiO₂計，SiO₂>300g/L，氫氧化鋁的含量以Al₂O₃計，Al₂O₃>50%；

（2）制作偏鋁酸鈉：取工業液堿廢液0.5-1.2mol、液堿0.3-0.7mol，將液堿、工業液堿廢液和氫氧化鋁投入到反應釜內，升溫使氫氧化鋁完全溶解，反應得到偏鋁酸鈉，混合溶液中，Na₂O與Al₂O₃的摩爾比為αK=1.9-2.1，K₂O>7g/L，Al₂O₃=100-140g/L；

（3）制作導向劑：向反應容器中依次加入水、液堿、步驟（2）中制備好的偏鋁酸鈉以及水玻璃，攪拌均勻，得到凝膠，成膠溫度保持在28-35℃，凝膠靜止后放置48h待用，導向劑的配比為，Na₂O、Al₂O₃、SiO₂與H₂O之間的摩爾比為（12-18）:1:（10-18）:（300-350）；

（4）合成4A分子篩：投料順序是，依次向反應釜中加入水、水玻璃、步驟（2）制得的偏鋁酸鈉和步驟（3）中制得的導向劑，配料總體積為5.5m³，合成配比中Na₂O、Al₂O₃、SiO₂與H₂O之間的摩爾比為（2.8-3.2）:1:（1.9-2.1）:（100-168）；

（5）凝膠：投料后的凝膠溫度需控制在38-48℃，凝膠后攪拌40-60min；

（6）老化：攪拌完成后進行計時老化，老化溫度控制在70-85℃，老化時間為6-12h；

（7）晶化：老化完成后，開啟攪拌蒸汽升溫到90-98℃，停止攪拌靜態晶化，促使料漿晶化完全，晶化時間為2-6h；

（8）固液分離：晶化后的料漿通過真空濾機進行分離洗滌，過濾機布速為1.5-2m/min，每釜料漿過濾完成需要50-70min，分離后固體是4A分子篩半成品，要求固體的pH≤11，分離后的原液為母液，母液收集到儲罐中，循環再利用；

（9）閃蒸：將過濾得到的半成品投入閃蒸干燥設備中進行閃蒸，排風出口溫度為60-80℃。

2.如權利要求1中所述的用含鉀的偏鋁酸鈉廢液合成4A分子篩的工藝方法，其特征在于：所述制作偏鋁酸鈉時液堿用母液或水稀釋。

3.如權利要求1中所述的用含鉀的偏鋁酸鈉廢液合成4A分子篩的工藝方法，其特征在于：所述步驟（8）中得到的母液中Na₂O 49-53g/L，Al₂O₃1-4g/L，K₂O 2-3.5g/L。

4.如權利要求1中所述的用含鉀的偏鋁酸鈉廢液合成4A分子篩的工藝方法，其特征在于：閃蒸后得到的晶體靜態水吸附量≥26.5%，pH≤11，包裝含水≤21%，堆比重≥0.60g/L。