[發(fā)明專利]一種熱解-常壓炭化制備高強度塊狀多孔炭的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910099752.0
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109573980B
• 公開（公告）日: 2022-10-18
• 發(fā)明（設計）人: 羅洪杰;徐建榮;崔鑫;張志剛;吳林麗
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01D39/06;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 陳玲玉;梅洪玉

本發(fā)明屬于多孔炭材料制備領域，提出一種熱解?常壓炭化制備高強度塊狀多孔炭的方法。首先將原料瀝青和煙煤分別進行研磨、篩分，其次，按照一定的質量配比將瀝青和煙煤使用球磨機混合均勻，并振實成形，得到預制坯，將預制坯置于坩堝爐內，在半封閉的環(huán)境下進行熱解過程，隨后得到多孔炭生料坯；而后將多孔炭生料坯置于燒結爐內，在氬氣常壓保護下進行炭化過程，制得高強度多孔炭材料。該方法成本低，工藝簡便，可提高制品的抗壓強度，并獲得形狀可控，具有一定吸附能力的多孔炭材料。

技術領域

本發(fā)明屬于多孔炭材料制備領域，具體涉及一種熱解-常壓炭化制備高強度塊狀多孔炭的方法。

背景技術

由于多孔炭材料在炭化、石墨化的過程中，需經2000℃以上的溫度進行反應及相的轉變過程，因此多孔炭材料通常具有較好的耐高溫性能。1964年由Walter Ford通過熱解熱固性酚醛泡沫獲得的泡沫炭。孔壁呈非石墨化狀態(tài)，具有良好的絕緣、隔熱的功能，熱導率很低，小于1W/(m·K)。在惰性氣氛或氧氣稀薄的狀態(tài)下，可以承受3000℃高溫，根據(jù)多孔炭材料的這一性能，高強度多孔炭材料在耐高溫、緩沖防爆等領域具有廣泛的使用前景。美國率先將多孔炭材料使用在航空航天以及軍事車輛、坦克、飛機防火抑爆的填充材料等方面。

近幾年國內也開始了高強度多孔炭的研究，王恩民等人利用堿式碳酸鎂的催化功能及易分解特性，實現(xiàn)間苯二酚、甲醛的快速凝膠，炭化得到孔隙發(fā)達的整體式多孔炭(MCM-Mg)，其軸向抗壓強度達9.4MPa；湖南大學的商玲玲選擇生石油焦粉為原料，以KHCO₃作為主要活化劑，并結合水蒸氣活化，制備得到的塊狀多孔炭材料其抗壓強度為4.7MPa。對于高強度多孔炭材料研發(fā)這一方面，國內目前進行的研究還較少，雖然還有不少采用到中間相瀝青制備高強度多孔炭的方法，但不論是從原料中提取中間相瀝青的工藝、或是直接購得中間相瀝青，還是后續(xù)實驗高壓(6MPa左右)高溫的苛刻的條件，其成本都很高，不適合工業(yè)化的生產，因此嚴重限制了高強度多孔炭的廣泛使用。

發(fā)明專利CN107473199A公布了一種高強度大尺寸塊狀炭氣凝膠及其制備方法和應用，該方法是以間苯二酚和甲醛為原料，無水碳酸鈉為催化劑，去離子水為溶劑，經溶膠-凝膠反應后，再經常壓干燥和高溫炭化處理獲得所述高強度大尺寸塊狀炭氣凝膠。

發(fā)明專利CN101671192A公布了一種一種炭泡沫預制體增強炭基復合材料的制備方法，該方法包括如下幾個步驟將酚醛樹脂、表面活性劑、發(fā)泡劑、固化劑，放入烘箱中加熱發(fā)泡固化，得到炭纖維增強的酚醛泡沫。將得到的炭纖維增強的酚醛泡沫放在真空炭化爐中，在1～2Pa的低真空下得到炭纖維增強的炭泡沫預制體。對炭泡沫化學氣相滲積致密化可以得到粗糙層、光滑層和各向同性層的熱解炭結構，最后進行石墨化處理。

上述方法中由于原料成本，及實驗條件的等要求，使得制備的工藝復雜，制造成本較高，而本發(fā)明提出了一種成本更低，流程簡單，操作安全的一種高強度塊狀多孔炭的制備方法。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種多孔炭塊、板的制備方法，可提高制品的抗壓強度，并獲得形狀可控，具有一定吸附能力的多孔炭材料。首先將原料瀝青和煙煤分別進行研磨、篩分，其次，按照一定的質量配比將瀝青和煙煤使用球磨機混合均勻，并振實成形，得到預制坯，將預制坯置于坩堝爐內，在半封閉的環(huán)境下進行熱解過程，隨后得到多孔炭生料坯；而后將多孔炭生料坯置于燒結爐內，在氬氣常壓保護下進行炭化過程，制得高強度多孔炭材料。

本發(fā)明的具體技術方案為：

一種熱解-常壓炭化制備高強度塊狀多孔炭的方法，包括以下步驟：

(1)原料為煙煤和瀝青，分別進行研磨以及篩分，原料粒徑為109μm以下，按照瀝青與煙煤質量配比1:2混合，采用球磨機混合1h以上，得到均勻的原料混合物；

(2)將步驟(1)的混合物放入坩堝或模具中采用振實成形，振動直到粉末填裝高度不再減小為止，制得預制坯；