[發明專利]一種多晶硅碳頭料的處理溶液及處理方法

在審

• 申請號: 201910099687.1
• 申請日: 2019-01-31
• 公開（公告）號: CN109821811A
• 公開（公告）日: 2019-05-31
• 發明（設計）人: 張川川;甘居富;游書華;彭中;王亞萍
• 申請（專利權）人: 內蒙古通威高純晶硅有限公司
• 主分類號: B08B3/08
• 分類號: B08B3/08;B08B3/12
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王學強;羅滿

本發明公開一種多晶硅碳頭料的處理溶液及處理方法，能夠迅速有效處理多晶硅碳頭料，實現硅碳分離，減少硅料損耗，降低生產成本；所述處理溶液由濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉組成；所述處理方法包括：(1)將多晶硅碳頭料放入處理溶液中浸泡；(2)脫酸清洗；(3)超聲清洗；(4)脫水，烘干。

技術領域

本發明涉及多晶硅表面處理技術領域，具體涉及一種多晶硅碳頭料的處理溶液及處理方法。

背景技術

多晶硅是生產太陽能光伏產品的主要原材料，采用的西門子法的主要工藝之一是化學還原氣相沉積。該方法是在1100℃高溫下由經過多級精餾的三氯氫硅氣體與氫氣反應還原成硅并不斷沉積在初始硅芯上長大成硅棒的過程，該過程中的高溫由電流通過硅芯或硅棒本身發熱維持，還原沉積爐內硅棒因此成對導通，形成倒“U”型，與硅棒直接接觸的導電電極要求耐高溫，不污染硅料。從而，具有耐高溫、性質穩定、高導電率的石墨電極作為連接電源的金屬電極與硅芯是必須的媒介，通過石墨導電和加熱，多晶硅才能附著“生長”。

還原沉積用的石墨電極稱為石墨夾頭，硅料沉積到硅芯上的同時，在石墨夾頭上也沉積了硅料，硅料與石墨夾頭表面結合緊密，造成硅料與石墨分離困難，這種生長于石墨夾頭附近的硅料或者表面含有石墨的硅料稱為碳頭料。硅和碳是同族元素，具有很多相似的物理性質與化學性質，造成多晶硅碳頭料處理困難。目前，國內外一些企業采用最原始的辦法，即榔頭敲擊方式進行人工分選，這種方法硅料耗損量大，碳頭料去除效果差。

發明內容

有鑒于此，本申請提供了一種多晶硅碳頭料的處理溶液及處理方法，能夠迅速有效處理多晶硅碳頭料，實現硅碳分離，減少硅料損耗，降低生產成本。

為解決以上技術問題，本發明提供的技術方案是一種多晶硅碳頭料的處理溶液，由濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉組成；濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉重量比為(5～10)：(4～8)：(2～5)：(2.5～6)。

本發明還提供了一種多晶硅碳頭料的處理方法，包括：

(1)將多晶硅碳頭料放入處理溶液中浸泡；所述處理溶液由濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉組成；濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉重量比為(5～10)：(4～8)：(2～5)：(2.5～6)。

(2)脫酸清洗；

(3)超聲清洗；

(4)脫水，烘干。

優選的，所述濃硝酸為質量分數68％～98％的硝酸溶液。

優選的，所述濃硫酸為質量分數≥70％的硫酸溶液。

優選的，所述高錳酸鉀為粉末狀高錳酸鉀試劑。

優選的，濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉重量比為10：8：5：6。

優選的，所述浸泡過程浸泡時間為0.5～3h。

優選的，根據權利要求1所述的處理方法，其特征在于，所述步驟(2)脫酸清洗過程為：采用純水進行進行沖洗。

優選的，將多晶硅碳頭料放入處理溶液中浸泡前還包括對處理溶液進行鼓泡。優選的，所述超聲清洗過程超聲波的頻率我25～40KHz，超聲波功率是2800～4800W。

優選的，烘干時間為1.8～2.2小時，溫度為100～140℃。

本申請與現有技術相比，其詳細說明如下：

本發明處理溶液中濃硝酸、濃硫酸、高錳酸鉀和氯酸鈉都具有強氧化性，對石墨腐蝕很強，反應劇烈，反應過程中以高錳酸鉀作為催化劑，

反應原理為：

NaClO4+2C＝NaCl+2CO₂↑