[發明專利]一種以水熱法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法

在審

• 申請號: 201910093237.1
• 申請日: 2019-01-30
• 公開（公告）號: CN109650377A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 周興平;尹超舜
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B33/12;C09K11/65;B82Y40/00
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種以水熱法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法。該方法以介孔二氧化硅為載體，使用水熱法讓檸檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的納米空間內發生碳化反應。該方法使用水熱法制備的介孔二氧化硅修飾的碳點粒徑均一，分散性好，光穩定性好。

技術領域

本發明屬于碳點制備領域，特別涉及一種以水熱法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法。

背景技術

介孔材料是指孔徑介于2-50nm的一類多孔材料。介孔材料具有極高的比表面積、規則有序的孔道結構、狹窄的孔徑分布、孔徑大小連續可調等特點，使得它在很多微孔沸石分子篩難以完成的大分子的吸附、分離，尤其是催化反應中發揮作用。而且，這種材料的有序孔道可作為“微型反應器”，在其中組裝具有納米尺度的均勻穩定的“客體”材料后而成為“主客體材料”，由于其主、客體間的主客體效應以及客體材料可能具有的小尺寸效應、量子尺寸效應等將使之有望在電極材料、光電器件、微電子技術、化學傳感器、非線性光學材料等領域得到廣泛的應用。因此介孔材料從它誕生一開始就吸引了國際上物理、化學、生物、材料及信息等多學科研究領域的廣泛興趣，目前已成為國際上跨多學科的熱點前沿領域之一。

碳點(Carbon dots，CDs)自2004年首次發現以來，一直受到科研工作者的青睞。近年來，熒光碳點是繼富勒烯、碳納米管及石墨烯之后最熱門的碳納米材料之一。這種納米材料克服了傳統量子點的某些缺點，不僅具有優良的光學性能與小尺寸特性，而且具有良好的生物相容性，易于實現表面功能化，在生化傳感、成像分析、環境檢測、光催化技術及藥物載體等領域具有很好的應用潛力(CAO L,WANG X,MEZIANI M J,et al.Carbon Dots forMultiphoton Bioimaging[J].J Am Chem Soc,2007,129(37):11318-9.)。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種以水熱法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法，以克服現有技術中碳點分散不好的缺陷。

本發明的一種以水熱法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法，以介孔二氧化硅為載體，使用水熱法讓檸檬酸、脲在介孔二氧化硅限制的納米空間內發生碳化反應。

所述介孔二氧化硅的孔徑為3.7～4nm。

本發明的一種以水熱法制備介孔二氧化硅修飾碳點的方法，步驟包括：

室溫條件下，將檸檬酸和脲以質量比為0.7～0.8:0.4～0.6溶于水，超聲(超聲清洗器功率為120W)分散，加入介孔二氧化硅，繼續超聲分散，水熱反應，冷卻，冷凍干燥，得到介孔二氧化硅修飾碳點，其中檸檬酸與水的比例為0.7～0.8g:10～15ml，檸檬酸與介孔二氧化硅的質量比為0.7～0.8:0.035～0.040。

所述超聲分散時間為10～20min。

所述繼續超聲分散時間為20～40min。

所述介孔二氧化硅的制備方法包括：將十六烷基三甲基溴化銨CTAB、氫氧化鈉和水以質量比為0.25:0.14:150混合，加熱攪拌，加入正硅酸四乙酯繼續加熱，離心，洗滌，冷凍干燥，煅燒，即得，其中正硅酸四乙酯與CTAB的比例為2～3mL:0.2～0.3g。

所述加熱攪拌溫度為70～90℃。

所述繼續加熱時間為1～3h。

所述煅燒過程中水熱溫度為450℃，水熱時間為4-6h。

所述水熱反應溫度為170～190℃，水熱反應時間為1～2h。

本發明提供一種由上述方法制備的介孔二氧化硅修飾碳點。

本發明還提供一種由上述方法制備的介孔二氧化硅修飾碳點的應用。