[發明專利]一種稀土發光配合物制備方法及應用有效
| 申請號： | 201910089672.7 | 申請日： | 2019-01-30 |
| 公開（公告）號： | CN109781645B | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發明（設計）人： | 潘忠成;袁士瑞;李昶志;李蒲民 | 申請（專利權）人： | 陜西麥可羅生物科技有限公司 |
| 主分類號： | G01N21/33 | 分類號： | G01N21/33 |
| 代理公司： | 北京五月天專利商標代理有限公司 11294 | 代理人： | 吳寶泰 |
| 地址： | 715511 陜西*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 稀土 發光 配合 制備 方法 應用 | ||
1.一種稀土發光配合物在對小金色鏈霉菌發酵過程染菌的檢測中的應用，其特征在于，小金色鏈霉菌在發酵產春雷霉素過程中的發酵液與稀土發光配合物Eu(pps-Si)2·(ClO4)3·6H2O結合，通過染菌罐與非染菌罐的紫外吸收光譜范圍的差異，來確定小金色鏈霉菌在發酵過程中染菌概率；所述的稀土發光配合物Eu(pps-Si)2·(ClO4)3·6H2O的制備方法是采用(2,2-三乙氧基硅基丙酰胺基)苯甲酰基對甲苯基亞砜為配體，配體通過亞砜和羰基與稀土離子發生配位。
2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，所述的稀土發光配合物Eu(pps-Si)2·(ClO4)3·6H2O的制備方法包括以下步驟：
(1) 硫醚的合成
將乙醇鈉固體用無水乙醇溶解，機械攪拌下依次加入對甲基苯硫酚和2-溴苯乙酮，待溶解后置于65℃油浴下攪拌1-2h，后加冰塊析出乳黃色固體，抽濾，放入保干器中干燥至恒重；粗產物加無水乙醇放入冰箱重結晶，過濾，得白色針狀晶體；
(2) 亞砜的合成
室溫下，將步驟(1)的產物置于冰醋酸溶液中溶解，逐滴加30％H2O2，攪拌10-12h，將所得溶液倒入水中，用乙醚萃取，并加入水反復洗滌，至有機相為中性，同時析出大量白色絮狀固體，抽濾，得白色粉末，真空干燥至恒重；
(3) 配體(2,2-三乙氧基硅基丙酰胺基)苯甲酰基對甲苯基亞砜的合成
取1-10mmol苯甲酰基對甲苯基亞砜在20-200mL四氫呋喃(THF)溶液中溶解，加入2-20mmolNaH，在60-80℃條件下油浴攪拌1-3h后，加入2-20mmol異氰酸丙基三乙氧基硅烷(TEPIC)，在60-80℃條件下攪拌回流22-24h，得到棕黃色粘稠液體；
(4) 配體的合成
①稀土高氯酸鹽的合成
取一定量的Eu2O3，向其中加入少量1mol/L的HClO4，加熱攪拌至氧化物溶解，調節pH值至4-6，過濾，繼續加熱攪拌至稀土高氯酸鹽結晶析出，得到Eu(ClO4)3·9H2O；
②稀土配合物的合成
將Eu(ClO4)3·9H2O溶于無水乙醇溶液當中，取配體CH- 3C6H4SOC(CONHCH2CH2CH2Si(OC2H5)3)2COC6H5溶于無水乙醇中；將Eu(ClO4)3·9H2O的乙醇溶液逐滴加入到攪拌中的配體CH3C6H4SOC(CONHCH2CH2CH2Si(OC2H5)3)2COC6H5乙醇溶液中，溶液立即出現渾濁，滴加完畢后，傾去反應清液，用無水乙醚洗滌數次，抽濾，得咖啡色粉末狀固體，即為稀土Eu(pps-Si)2·(ClO4)3·6H2O。
3.根據權利要求2所述的應用，其特征在于，所述的步驟(3)中，取2mmol苯甲酰基對甲苯基亞砜在40mL四氫呋喃(THF)溶液中溶解，加入4mmolNaH，在70℃條件下油浴攪拌2h后，加入4mmol異氰酸丙基三乙氧基硅烷(TEPIC)，在70℃條件下攪拌回流24h。
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