[發明專利]一種含鋁的金屬有機骨架材料的制備方法及其制得的材料有效
| 申請號: | 201910085469.2 | 申請日: | 2019-01-29 |
| 公開(公告)號: | CN109553780B | 公開(公告)日: | 2020-12-04 |
| 發明(設計)人: | 劉大歡;常苗;仲崇立 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學 |
| 主分類號: | C08G83/00 | 分類號: | C08G83/00;B01J20/22;B01J20/30;B01D53/22 |
| 代理公司: | 北京瀚方律師事務所 11774 | 代理人: | 周紅力 |
| 地址: | 100020 北京市*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 金屬 有機 骨架 材料 制備 方法 及其 | ||
本發明公開了一種含鋁的金屬有機骨架材料的制備方法及其制得的材料,用于分離CH4/N2。其包括如下步驟:(1)將六水合氯化鋁,反式環己烷?1,4?二甲酸與N,N二甲基甲酰胺,蒸餾水混合攪拌均勻置于圓底燒杯中;(2)將上述圓底燒杯置于一定溫度下攪拌并得到一定量的沉淀物;(3)對步驟(2)中得到的產物進行浸泡和洗滌處理;(4)將步驟(3)中得到的產物置于真空干燥箱中干燥。本發明操作更加簡單,節能和環保。相比于以前合成方法,本發明合成時間短,更快速,產率更高。同時具有較高的甲烷氮氣吸附分離選擇性和甲烷吸附容量。并且該材料還具有較高的耐酸,耐堿和耐水和熱穩定性。
技術領域
本發明涉及納米多孔材料領域,具體地是涉及一種含鋁的金屬有機骨架材料的制備方法及其制得的材料。
背景技術
當今世界,由于化石燃料的不斷消耗,能源和環境面臨著巨大的挑戰,對清潔能源的需求迅速增長。天然氣作為一種清潔、經濟的替代能源,目前已受到越來越多的關注。天然氣的主要成分是甲烷但是會摻雜少量的氮氣。因此高效分離甲烷和氮氣已經成為當今社會的一種迫切需求。
作為一種新型的多孔材料,金屬有機骨架材料是由無機金屬簇和有機配體經過配位形成,由于其具有較高的比表面積和孔隙率并且孔道環境具有可調性等優點被廣泛的探索和研究,尤其是在分離和凈化領域,而且通過理論和實驗結果表明金屬有機骨架材料對甲烷氮氣的吸附分離選擇性已經超過了傳統吸附劑。但是目前金屬有機骨架材的合成方法是普遍是溶劑熱法,這種方法具有一定的缺點,由于這種合成方法在密閉體系的高壓釜,烘箱設備中進行,因此不能直觀的觀察反應的進行,其次就是反應需要的時間較長而且反應溫度過高導致溶劑揮發形成較高的壓力,因此會存在一定的安全隱患,而且產率相對較低。
因此,本發明的發明人亟需構思一種新技術以改善其問題。
發明內容
為解決上述技術問題,本發明提供了一種含鋁的金屬有機骨架材料的制備方法及其制得的材料。
本發明的技術方案是:
一種含鋁的金屬有機骨架材料的制備方法料,其特征在于,包括如下步驟:
(1)將六水合氯化鋁,反式環己烷-1,4-二甲酸與N,N二甲基甲酰胺,蒸餾水混合攪拌均勻置于圓底燒杯中;
(2)將上述圓底燒杯置于一定溫度下攪拌并得到一定量的沉淀物;
(3)對步驟(2)中得到的產物進行浸泡和洗滌處理;
(4)將步驟(3)中得到的產物置于真空干燥箱中干燥。
優選地,所述步驟(1)中六水合氯化鋁與反式環己烷-1,4-二甲酸的摩爾比是1:1。
優選地,所述步驟(3)對步驟(2)中得到的產物經過濾洗滌后并用N,N二甲基甲酰胺與丙酮溶劑分別洗滌浸泡以除去材料孔道中未反應的有機配體。
優選地,所述步驟(4)中將步驟(3)中得到的產物置于真空干燥箱120℃中干燥12小時。
優選地,所述步驟(1)中將1.448g的六水合氯化鋁,1.002g的反式環己烷-1,4-二甲酸與32ml的N,N二甲基甲酰胺,8ml的蒸餾水混合攪拌均勻置于50ml圓底燒杯中。
優選地,所述步驟(2)中將上述圓底燒杯置于130攝氏度條件下持續攪拌3min中并得到少量沉淀。
優選地,所述步驟(2)中將上述圓底燒杯置于130攝氏度條件下持續攪拌5min得到大量白色沉淀。
優選地,所述步驟(2)中將上述圓底燒杯置于130攝氏度條件下持續攪拌8min得到大量白色沉淀。
優選地,所述步驟(2)中將上述圓底燒杯置于100攝氏度條件下持續攪拌20min得到部分白色沉淀。
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