[發明專利]纖維層間組裝石墨烯的高導熱導電陶瓷基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201910083443.4
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN109678547B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 劉永勝;張運海;李精鑫;王晶;曹立陽;成來飛
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/622
• 代理公司: 西安凱多思知識產權代理事務所(普通合伙) 61290
• 代理人: 王鮮凱

1.一種纖維布表面及層間組裝石墨烯的高導熱導電陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：采用酸試劑對石墨烯進行表面活化處理0.5～24小時；所述石墨烯與酸試劑之間的質量比為1:40～1:120；

步驟2：將預處理的石墨烯、分散劑與溶劑配置成0.1～50mg/mL的溶液，調節pH值至5～10得到漿液；所述分散劑與石墨烯的質量比為0.1～30；

步驟3.界面組裝：采用電泳工藝在纖維布表面組裝步驟2所制備的石墨烯漿料；其中，所采用電壓為30～80V，電泳沉積時間為1～10分鐘；

若纖維表面有膠，進行除膠處理；

步驟4：將步驟2制備的石墨烯漿料采用抽濾或涂刷方法制備成石墨烯薄膜，采用真空抽濾法制備石墨烯薄膜，控制石墨烯膜厚度在15～1000μm；所述真空抽濾時真空泵壓力控制在-0.08～0.096Mpa；

步驟5：將步驟3所得纖維布與步驟4所得石墨烯膜進行層間組裝，以每兩層纖維布之間石墨烯膜的數目實現層間石墨烯膜組裝梯度，制備出層間組裝后的預制體；

步驟6：采用化學氣相滲透法對預制體沉積界面層以及陶瓷基體，制備高導熱導電陶瓷基復合材料；

將纖維預制件置于高溫真空爐中，沉積溫度850～1000℃，氣氛壓力0.1～0.5kPa，丙烯流量30～50mL/min，Ar流量300～500mL/min，沉積50～60h冷卻后得到復合材料界面；再將纖維預制件置于高溫真空爐中，沉積溫度1000～1100℃，氣氛壓力2～3kPa，H₂與MTS的流量200～500mL/min，Ar流量300～500mL/min，H₂與MTS的摩爾質量比為10:1～50:1，沉積200～230h降溫后得到制備好的復合材料；

所述石墨烯為：液相剝離石墨烯、電剝離石墨烯。

2.根據權利要求1所述纖維布表面及層間組裝石墨烯的高導熱導電陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述酸試劑采用濃硝酸、濃硫酸、五氧化二磷中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述纖維布表面及層間組裝石墨烯的高導熱導電陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述溶劑為離子水、N,N-二甲基甲酰胺DMF、乙醇、乙二醇、異丙醇中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述纖維布表面及層間組裝石墨烯的高導熱導電陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述分散劑為：曲拉通、硅烷偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、聚乙烯吡咯烷酮PVP、十二烷基三甲基溴化銨DTAB、十二烷基二甲基芐基氯化銨、硝酸鎂中的一種或幾種。

5.根據權利要求1所述纖維布表面及層間組裝石墨烯的高導熱導電陶瓷基復合材料的制備方法，其特征在于：所述纖維為：碳纖維、碳化硅纖維、硼纖維或其它高溫陶瓷纖維。