[發(fā)明專利]金屬冠醚單分子磁體的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201910082750.0
• 申請(qǐng)日: 2019-01-28
• 公開（公告）號(hào): CN109705151B
• 公開（公告）日: 2020-12-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高婷;孫鷗;閆鵬飛;李洪峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): C07F5/00
• 分類號(hào): C07F5/00;H01F1/42
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 岳泉清

1.金屬冠醚單分子磁體的制備方法，其特征在于它是按以下步驟完成的：

將水楊羥肟酸、硝酸鏑和硝酸鎵溶解于甲醇中，超聲至溶液澄清為止，得到溶液A；所述溶液A中水楊羥肟酸、硝酸鏑和硝酸鎵的物質(zhì)的量比為4:1:4；所述水楊羥肟酸的質(zhì)量與甲醇的體積比為0.0021g～0.0022g:1mL；將吡嗪加入到溶液A中，先超聲至溶液澄清為止，再在室溫條件下攪拌10h～14h，得到溶液B；所述吡嗪與溶液A中水楊羥肟酸的物質(zhì)的量比為12:4；向溶液B中加入吡啶，在室溫條件下攪拌10min～20min，得到預(yù)制體；所述吡啶與甲醇的體積比為1:20；將預(yù)制體進(jìn)行溶劑揮發(fā)，即得到金屬冠醚單分子磁體{Dy³⁺[Ga(III)MC_shi]}；所述金屬冠醚單分子磁體{Dy³⁺[Ga(III)MC_shi]}的分子式為C₆₄H₅₅Dy₁Ga₄N₁₆O₂₃，該磁體四個(gè)金屬Ga(III)離子通過四個(gè)水楊羥肟酸配體聯(lián)接，形成金屬環(huán)，中心Dy(III)離子與金屬環(huán)之間通過四個(gè)O原子聯(lián)接，中心Dy(III)離子與Ga(III)離子之間通過兩個(gè)水楊羥肟酸配位聯(lián)接，且配位方式與金屬環(huán)上的水楊羥肟酸配位方式不同，當(dāng)中苯環(huán)上的羥基不參與配位，中心Dy(III)離子上一個(gè)硝酸根雙齒配位，使得中心Dy(III)離子周圍有九個(gè)O原子配位，四個(gè)吡嗪(Pyrazine)配體并未參與中心Dy(III)離子的配位，并且還包含一個(gè)游離的水分子、一個(gè)游離的甲醇分子及一個(gè)游離的吡啶分子。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬冠醚單分子磁體的制備方法，其特征在于所述水楊羥肟酸的質(zhì)量與甲醇的體積比為0.00214g:1mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬冠醚單分子磁體的制備方法，其特征在于將吡嗪加入到溶液A中，先超聲至溶液澄清為止，再在室溫條件下攪拌12h，得到溶液B。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬冠醚單分子磁體的制備方法，其特征在于向溶液B中加入吡啶，在室溫條件下攪拌15min，得到預(yù)制體。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金屬冠醚單分子磁體的制備方法，其特征在于將預(yù)制體在室溫條件下自然揮發(fā)10天。