[發(fā)明專利]一種兼具高熱導(dǎo)率和高強(qiáng)度的氮化鋁陶瓷及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910081721.2
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN111484333A
• 公開（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 汪小紅;姜海;呂文中;范桂芬;雷文;付明;王曉川;梁飛
• 申請（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/64;C04B41/00
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 曹葆青;李智

本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，涉及一種無壓燒結(jié)高熱導(dǎo)率高強(qiáng)度的氮化鋁陶瓷的制備。本發(fā)明通過將無壓燒結(jié)得到的氮化鋁燒結(jié)體進(jìn)行氧化處理制備氮化鋁陶瓷，適當(dāng)?shù)难趸幚砜梢栽诘X燒結(jié)體表面形成厚度適當(dāng)且致密的氧化層，氧化層的形成可以增加氮化鋁基體內(nèi)的殘余壓應(yīng)力，殘余應(yīng)力的改變有助于阻止氮化鋁陶瓷內(nèi)裂紋的擴(kuò)展并降低氮化鋁晶界的接觸熱阻。本發(fā)明所提供的氮化鋁陶瓷，在氧化處理后可使其熱導(dǎo)率提高至185～210W/(m·K)，抗彎強(qiáng)度提高至390～460MPa，介電常數(shù)為9～10，介電損耗為0.8×10^?3～2.4×10^?3，可以滿足半導(dǎo)體器件和集成電路等產(chǎn)業(yè)的應(yīng)用要求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體的，涉及一種無壓燒結(jié)高熱導(dǎo)率高強(qiáng)度的氮化鋁陶瓷的制備。

背景技術(shù)

隨著微電子技術(shù)的飛速發(fā)展，要求器件朝著大容量、高密度、高速度、大功率輸出的方向發(fā)展，越來越復(fù)雜的器件對基片和封裝材料的散熱提出了越來越高的要求。傳統(tǒng)的樹脂基板和氧化鋁陶瓷基板，最高熱導(dǎo)率均僅為30W/(m·K)左右，遠(yuǎn)不能滿足當(dāng)今器件的散熱要求。氧化鈹陶瓷材料雖然熱導(dǎo)率可達(dá)到350W/(m·K)，但其價(jià)格昂貴且在制備過程中具有毒性。氮化鋁陶瓷具有導(dǎo)熱性能優(yōu)良、與硅相接近的熱膨脹系數(shù)、較好的絕緣性能、適中的介電常數(shù)和介電損耗、室溫和高溫力學(xué)性能良好且無毒等優(yōu)良特點(diǎn)，其作為集成電路和大功率器件的基板材料和電子封裝材料具有廣闊的應(yīng)用前景。

AlN屬于強(qiáng)共價(jià)鍵化合物，熔點(diǎn)高，原子自擴(kuò)散系數(shù)小，導(dǎo)致其燒結(jié)困難，很難實(shí)現(xiàn)燒結(jié)致密化；另外由于AlN對氧有強(qiáng)烈的親和作用，AlN粉末表面一般吸附氧形成Al₂O₃，在燒結(jié)制備陶瓷時(shí)，部分氧會固溶進(jìn)入AlN的晶格中，形成的鋁空位對聲子具有強(qiáng)烈的散射作用，聲子的平均自由程大大降低，導(dǎo)致AlN熱導(dǎo)率下降。此外，AlN陶瓷的抗彎強(qiáng)度一般為低于300MPa，限制了AlN陶瓷的工業(yè)應(yīng)用。

目前國內(nèi)外對于氮化鋁陶瓷性能改性進(jìn)行了大量的研究，中國專利CN201310315911.9中，韓介梅等采用Y₂O₃、CaSiO₃和CaMgSi₂O₆作為助燒結(jié)劑，AlN陶瓷可在1550℃-1600℃的真空或氮?dú)鈿夥諢Y(jié)成型，但是其樣品熱導(dǎo)率很低只有60-80W/(m·K)；中國專利CN03100287.0中，周和平等選取堿土氧化物和堿土氟化物作為混合燒結(jié)助劑，采用流延成型工藝制備AlN坯體，燒結(jié)樣品熱導(dǎo)率可達(dá)到140-200W/(m·K)。這些方法大多提出一種或幾種燒結(jié)助劑，利用燒結(jié)助劑和氧雜質(zhì)反應(yīng)的方法提高氮化鋁熱導(dǎo)率，但是只用上述提高熱導(dǎo)率的方法，最終對陶瓷基體的力學(xué)性能沒有很大改善。中國專利CN201310531348.9中，伍尚華等選取鉬、鎢、鈮、碳化鉬、碳化鎢和碳化鈮作為顆粒彌散增韌相，通過裂紋偏轉(zhuǎn)彎曲、裂紋橋接等增韌機(jī)制，有效提高AlN基板的抗彎強(qiáng)度和斷裂韌性。但是該方法導(dǎo)致AlN陶瓷電阻率的下降，且熱導(dǎo)率僅為150-180W/(m·K)。因此，開發(fā)新的方法使AlN陶瓷同時(shí)具備高熱導(dǎo)率和高抗彎強(qiáng)度性能，具有重要的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本發(fā)明提供了一種兼具高熱導(dǎo)率和高強(qiáng)度的氮化鋁陶瓷及其制備方法，其通過將無壓燒結(jié)得到的氮化鋁燒結(jié)體進(jìn)行氧化處理制備氮化鋁陶瓷，由此解決現(xiàn)有的氮化鋁陶瓷不能兼顧高的熱導(dǎo)率和高的抗彎強(qiáng)度的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供了一種氮化鋁陶瓷的制備方法，包括如下步驟：

(1)將氮化鋁粉體和燒結(jié)助劑混合，得到混合物；

(2)將所述混合物造粒、壓制成型并進(jìn)行無壓燒結(jié)，制得氮化鋁燒結(jié)體；

(3)將所述氮化鋁燒結(jié)體進(jìn)行氧化處理，得到氮化鋁陶瓷，且所述氮化鋁陶瓷表面有氧化層，所述氧化層的主要成分為氧化鋁。