[發明專利]一種純化葉酸的方法

有效

• 申請號: 201910081228.0
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109761985B
• 公開（公告）日: 2020-07-21
• 發明（設計）人: 馬勝義;蔡頌公;魏晶磊;張志強;徐亞威;李成成;商文雨;肖春芳;王云躍;焦銀蕾
• 申請（專利權）人: 河北冀衡（集團）藥業有限公司
• 主分類號: C07D475/04
• 分類號: C07D475/04;B01J19/18
• 代理公司: 北京五洲洋和知識產權代理事務所(普通合伙) 11387
• 代理人: 劉春成;榮紅穎

1.一種純化葉酸的方法，所述方法包括熱洗步驟，所述熱洗步驟是將葉酸濕精品按照如下步驟進行處理：

首先，采用濃度為5-10wt％、溫度為55-65℃的稀鹽酸沖洗所述葉酸濕精品；再用65-75℃的水繼續洗料，最終得到純化的葉酸成品；

所述葉酸濕精品的制備包括葉酸粗品的酸溶、堿溶、精制步驟，

所述精制步驟包括：將堿溶步驟得到的堿溶濾液加熱到95℃～100℃，且調節pH值為3.0～3.5，再降溫至50～57℃后進行壓濾，得到的濾餅作為葉酸濕精品；

所述葉酸粗品是按照下面步驟制備得到的：

(a)將水加熱到38-45℃；

(b)將N-對氨基苯甲酰-L-谷氨酸和焦亞硫酸鈉加入到步驟(a)的水中，進行第二攪拌，形成第一混合物；

(c)將2，4，5-三氨基-6-羥基嘧啶硫酸鹽加入到所述第一混合物中，進行第三攪拌，形成第二混合物；

(d)將三氯丙酮水提液加入到所述第二混合物中，進行第四攪拌，形成第三混合物；

(e)將所述第三混合物的pH值調整為小于等于3.5，之后進行反應，在反應過程中控制反應液的pH小于3.5，反應后形成第四混合物；

(f)將所述第四混合物進行壓濾，取濾餅作為葉酸粗品；

用于制備葉酸粗品的反應罐包括：

攪拌裝置，包括攪拌軸和多層攪拌器，所述多層攪拌器，沿所述攪拌軸軸向分布且分別固定于所述攪拌軸上，其中，最下層攪拌器為推進式攪拌器；最上層攪拌器和/或中層攪拌器為槳式攪拌器；

容器，所述容器用于容納反應物料，且所述攪拌裝置的攪拌器端位于所述容器內，所述攪拌裝置的另一端位于所述容器外部；

驅動裝置，與所述攪拌裝置的位于所述容器外部的一端連接，用于驅動攪拌裝置攪拌；

所述槳式攪拌器包括：

支撐桿，所述支撐桿的中部固定于所述攪拌軸上并與所述攪拌軸軸向垂直；

槳狀件，所述支撐桿的兩自由端分別固定有槳狀件；

所述槳狀件為板狀月牙型，且位于同一所述支撐桿兩自由端的槳狀件互相垂直；

所述推進式攪拌器包括：

固定件，設置于所述攪拌軸的底端；

推進翅，各個所述推進翅沿圓周方向均勻布置，且所述推進翅的一端固定于所述固定件上。

2.如權利要求1所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

所述葉酸濕精品位于板框壓濾機內，所述熱洗步驟是在板框壓濾機內完成的。

3.如權利要求2所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

將所述稀鹽酸通過泵打入所述板框內對位于板框內的葉酸濕精品進行酸洗，然后再將所述65-75℃的水通過泵打入所述板框內對葉酸物料繼續水洗。

4.如權利要求3所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

所述酸洗的時間為15-20min，所述水洗的時間為40-50min。

5.如權利要求1所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

所述酸溶步驟包括：首先，向葉酸粗品中逐漸加入稀硫酸，攪拌使葉酸粗品溶解，形成第一混合液；然后，向所述第一混合液中加入水，依次進行攪拌、靜止后進行壓濾，得到濾餅作為酸提物。

6.如權利要求5所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

所述稀硫酸的濃度為25-35wt％。

7.如權利要求5所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

所述攪拌的時間為10-20min，所述靜止的時間為30-40min。

8.如權利要求5所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

所述堿溶步驟包括：首先，將所述酸提物加入到60～80℃的水中，形成第二混合液，將所述第二混合液繼續加熱到90～105℃，調節pH值至9.0～9.5，保溫后加入活性炭脫色，然后壓濾得到堿溶濾液。

9.如權利要求8所述的純化葉酸的方法，其特征在于，

在所述堿溶步驟中，所述保溫的時間為0.5-2小時。