[發明專利]耐高溫聚碳硅烷先驅體及其制備方法

有效

• 申請號: 201910081032.1
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109824905B
• 公開（公告）日: 2021-06-29
• 發明（設計）人: 吳寶林;侯振華
• 申請（專利權）人: 江西嘉捷信達新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60;D01F9/10
• 代理公司: 北京酷愛智慧知識產權代理有限公司 11514
• 代理人: 高江玲

1.一種耐高溫聚碳硅烷先驅體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：將原料聚二甲基硅烷注入Al(OH)₃中，通CO₂置換反應體系內空氣，之后進行升溫和保溫處理，冷卻至室溫；

S2：將所述S1得到的產物溶于二甲苯中，調節pH值至3～4，之后加熱并攪拌，真空抽濾，取溶液相；

S3：向所述溶液相中加入聚鋯氧烷，加熱至60～80℃并攪拌均勻，直至體系粘稠度增大時進行真空干燥；

S4：向所述真空干燥后的產物中通CO₂置換反應體系內空氣，并保持持續通入CO₂氣體，之后進行升溫和保溫處理，冷卻至室溫；

S5：將所述S4得到的產物溶于四氫呋喃，之后減壓蒸餾收集118～120℃餾分，得到最終產物；

所述S1之前還包括步驟S0：

將六水氯化鋁溶液加熱，于攪拌條件下緩慢滴加過量的碳酸鈉溶液以生成沉淀；將所述沉淀陳化后進行清洗，然后真空干燥；之后研磨過篩，得到Al(OH)₃；

其中，所述六水氯化鋁溶液的質量濃度20～35g/L，碳酸鈉溶液的質量濃度10～20g/L，碳酸鈉與六水氯化鋁的質量比為(2.5～5)：1；

所述S0中：

將六水氯化鋁溶液加熱至80～90℃，采用去離子水或無水乙醇反復清洗5～8次；真空干燥的溫度為60～80℃，且將研磨后的沉淀過400目篩；

所述S1中：

所述Al(OH)₃與原料聚二甲基硅烷的質量比為(10～15)：100；CO₂氣體的流量為200～400mL/min，加壓至5～6MPa，且通CO₂氣體置換反應體系內空氣3～5次；所述升溫和保溫處理具體包括：以10～20℃/min升溫至100～105℃并保溫2～4h，然后以2～3℃/min升溫至460～480℃并保溫6～8h；

所述S2中：

滴加稀酸溶液調節pH；且加熱溫度為70～80℃，攪拌時間為2～3h；

所述S3中：

聚鋯氧烷與原料聚二甲基硅烷的質量比為(5～8)：100；所述真空干燥于馬弗爐中進行，且干燥溫度為60～70℃，時間為12～16h；

所述S4中：

CO₂氣體的流量為200～300mL/min，加壓至6～8MPa，且通CO₂氣體置換反應體系內空氣3～5次；所述升溫和保溫處理具體包括：以2～3℃/min的速率升溫至380～420℃并保溫16～20h。

2.根據權利要求1所述方法制備得到的耐高溫聚碳硅烷先驅體。

3.權利要求2所述的耐高溫聚碳硅烷先驅體在制備碳化硅纖維中的應用。