[發明專利]高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量

在審

• 申請號: 201910080504.1
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109655553A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 林楠;丁海宏;冒文雯
• 申請（專利權）人: 江蘇寶眾寶達藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/74
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

本發明涉及一種高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量，具體包括以下步驟：(1)空白試劑；(2)雜質儲備液配制；(3)雜質對照溶液配制；(4)樣品溶液配制；(5)樣品測定。本發明的優點在于：本發明高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量，通過反相色譜柱很好的分離拆分鹽及雜質，同時還能保證良好的線性范圍，良好的穩定性，較好的準確度和精確度，而且研究的方法簡單可靠、成本較低，測定結果準確可靠，從而可以有效的控制藥品中間體的質量，保證用藥的安全性和可靠性。

技術領域

本發明屬于化學檢測領域，特別涉及一種高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量。

背景技術

氫溴酸右美沙芬為中樞鎮咳藥，通過抑制延髓咳嗽中樞而發揮鎮咳作用。其鎮咳強度與可待因相當或略強。無鎮痛作用，長期應用未見耐受性和成癮性。主要用于干咳，適用于感冒、急性或慢性支氣管炎、支氣管哮喘、咽喉炎、肺結核以及其他上呼吸道感染時的咳嗽。其拆分鹽中間體是合成氫溴酸右美沙芬的關鍵物質，為控制其質量，本文建立了拆分鹽雜質含量的測試方法。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種操作簡單、快速，測定結果準確可靠的氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量測定方法，來解決雜質含量的檢測。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案為：一種高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量，其創新點在于：具體包括以下步驟：

(1)空白試劑：色譜乙腈；

(2)雜質儲備液配制：取拆分鹽雜質A和雜質B對照品各25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取上述溶液1ml，置20ml量瓶中，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻即得；

(3)雜質對照溶液配制：取拆分鹽對照品50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，精密量取雜質儲備液5ml，置此量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻即得；

(4)樣品溶液配制：取樣品50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻即得；

(5)樣品測定：選用Shimadzu 2030具自動進樣器的高效液相色譜儀，色譜柱：Shim-pack VP-ODS 250×4.6mm，5μm反相色譜柱，柱溫：30℃，進樣量：10μl，檢測波長：230nm，流速：1.0ml/min，運行時間：25min，流動相系統：0.1％三氟乙酸水、色譜乙腈和色譜甲醇，運行模式：梯度洗脫，具體見下表：