[發(fā)明專利]高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910080504.1
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109655553A
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發(fā)明（設計）人: 林楠;丁海宏;冒文雯
• 申請（專利權）人: 江蘇寶眾寶達藥業(yè)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/04;G01N30/74
• 代理公司: 北京一格知識產權代理事務所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量，其特征在于：具體包括以下步驟：

(1)空白試劑：色譜乙腈；

(2)雜質儲備液配制：取拆分鹽雜質A和雜質B對照品各25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取上述溶液1ml，置20ml量瓶中，用稀釋劑稀釋至刻度，搖勻即得；

(3)雜質對照溶液配制：取拆分鹽對照品50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，精密量取雜質儲備液5ml，置此量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻即得；

(4)樣品溶液配制：取樣品50mg，精密稱定，置50ml量瓶中，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度，搖勻即得；

(5)樣品測定：選用Shimadzu 2030具自動進樣器的高效液相色譜儀，色譜柱：Shim-pack VP-ODS 250×4.6mm，5μm反相色譜柱，柱溫：30℃，進樣量：10μl，檢測波長：230nm，流速：1.0ml/min，運行時間：25min，流動相系統(tǒng)：0.1％三氟乙酸水、色譜乙腈和色譜甲醇，運行模式：梯度洗脫，具體見下表：

時間(min)	0.1％三氟乙酸水	色譜乙腈	色譜甲醇
0.0	65	20	15
10	35	20	45
19	0	20	80
20	65	20	15
25	65	20	15

空白試劑進2針，雜質對照溶液進2針，樣品溶液進針2針，記錄色譜圖，并根據(jù)各色譜圖，通過外標法定量計算樣品中各雜質的含量。

2.根據(jù)權利要求1所述的高效液相色譜法測定氫溴酸右美沙芬拆分鹽的雜質含量，其特征在于：根據(jù)各色譜圖，通過外標法定量計算樣品中各雜質的含量：

式中：

A_SP：樣品溶液中各雜質的峰面積；

A_STD：對照溶液中雜質的平均峰面積；

W_STD：雜質對照品的稱樣量，mg；

W_SP：樣品的稱樣量，mg；

P：對照品的含量，％

總雜％＝∑單雜％。