[發(fā)明專利]一種分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201910079756.2
• 申請日: 2019-01-28
• 公開（公告）號: CN109701511B
• 公開（公告）日: 2021-11-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 曾和平;馮光
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東朗研科技有限公司;上海朗研光電科技有限公司;華東師范大學(xué)
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J35/04;B01J35/10;B01J37/34
• 代理公司: 東莞市華南專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44215
• 代理人: 趙超群

1.一種分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法，其特征在于：以鈦源溶液、電解液、分子篩的混合液作為前驅(qū)體液，得到鈦源包覆的分子篩，然后在前驅(qū)體液中產(chǎn)生還原性極強的陰極輝光放電等離子體，等離子體還原處理和鈦源水解反應(yīng)的協(xié)同作用，將分子篩表面的鈦源逐漸轉(zhuǎn)化為還原性氧化鈦，最終得到還原性氧化鈦包覆分子篩的復(fù)合材料，即分形結(jié)構(gòu)氧化鈦；

所述的鈦源溶液為鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、四氯化鈦、三氯化鈦、硫酸鈦、或硫酸氧鈦中的至少一種；

所述的分子篩為硅鋁類分子篩、磷鋁類分子篩和骨架雜原子分子篩中的至少一種，所述分子篩的粒徑為0.01-1 mm；

所述的鈦源溶液與分子篩的質(zhì)量比為1:1-5；

所述分形結(jié)構(gòu)氧化鈦具有三級結(jié)構(gòu)，一級結(jié)構(gòu)是分子篩骨架；二級結(jié)構(gòu)是分子篩表面以及分子篩微孔表面包覆的一層厚度為5-10 nm的還原性氧化鈦；三級結(jié)構(gòu)是所述還原性氧化鈦具有殼核結(jié)構(gòu)，殼層為具有Ti³⁺的非結(jié)晶層，內(nèi)核為介孔氧化鈦。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述電解液的配置方法為將一定量的酸性溶液與水混合均勻得到一定電導(dǎo)率的酸性電解液，所述酸性溶液為鹽酸、硝酸、硫酸、硒酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸、氫溴酸、氫碘酸、氫氰酸、亞硫酸、亞硝酸、以及醋酸中的至少一種，所述的電解液的氫離子濃度為0.01-10mol/l，所述電解液的電導(dǎo)率在25°C為0.1-100 ms/cm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法，其特征在于：放電過程中，所述電解液的溫度為70-100℃，所述放電電壓為200v-20kv，所述放電功率為0.2-200KW。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法，其特征在于：陰極基材為棒狀導(dǎo)體，所述棒狀導(dǎo)體為金、銀、銅、鐵、錫、鈦、鋁、鎢、鎳、鉑、鎂、鉻、鈷、鋅、碳、硅、鍺元素中的一種，所述陰極棒狀導(dǎo)體直徑為0.1-10mm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述殼層厚度為1-5 nm，所述介孔氧化鈦的介孔孔徑為2-3 nm。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分形結(jié)構(gòu)氧化鈦的制備方法，其特征在于：所述介孔氧化鈦具有晶格缺陷，且至少包含氧空位和/或三價鈦中的一種。