[發明專利]一種硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板及其常壓制備方法

在審

• 申請號: 201910075906.2
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109534780A
• 公開（公告）日: 2019-03-29
• 發明（設計）人: 王建國;宋鑫;包志康;孔祥宇;楊駿;許在祥
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C04B38/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種硅?鋁?鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板的常壓制備方法。它采用無機鋁鹽、無機鋯鹽等廉價材料為原料，依次經過無機金屬鹽水解制備溶膠、陶瓷纖維氈內凝膠，再經老化、溶劑交換、凝膠骨架包覆二氧化硅、表面改性以及常壓干燥得到一種硅?鋁?鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板。得到的復合保溫板具有耐高溫、低導熱系數等特點。本發明的工藝所用原料廉價易得，對設備要求低，反應條件溫和，制得的產品附加值高，應用廣泛，具有較高的應用價值。

技術領域

本發明涉及無機材料技術領域，具體涉及一種硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板及其常壓制備方法。

背景技術

氣凝膠是由納米粒子相互聚結組成的具有三維網狀結構的一類固體納米多孔性材料，它是由濕凝膠在保持其孔隙和空間網狀結構不被破壞的基礎上將其孔隙中的液體用空氣取代后所得的產物。氣凝膠有著密度小，導熱系數低的優點，是一種優良的保溫材料，可應用于保溫隔熱領域。目前的氣凝膠產品主要為二氧化硅氣凝膠系列產品，較為廣泛應用于建筑建材保溫領域，但是在航空航天及工業等高溫領域還存在不能耐受高溫的缺陷，同時氣凝膠產品還存在著機械強度低，易碎的特點阻礙了其大規模應用。

目前氣凝膠產品的生產方式為通過溶膠凝膠法制得濕凝膠后，用超臨界干燥的方法得到最終的產品。超臨界干燥的方法可以很好的去除濕凝膠孔道內的液體，但是這樣的干燥方式存在著能耗大、設備操作復雜等不利因素，因此用常壓干燥的方法更復合大規模生產的要求。同時，目前常用的二氧化硅氣凝膠雖然在常溫下保溫性能良好，但是在高于500℃時會出現大面積的燒結與結構坍塌，導致其失去保溫效果，并且在高溫環境下，熱量傳遞的主要途徑為熱輻射，現有氣凝膠并不能阻止熱輻射的傳播。

發明內容

針對現有技術存在的上述技術問題，本發明的目的在于提供一種硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板及其常壓制備方法，本發明以廉價的無機鋁鹽、無機鋯鹽為原料，在耐高溫的陶瓷纖維氈內進行凝膠，之后用二氧化硅對濕凝膠的骨架進行包覆，并在常壓下進行干燥得到硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板。

所述的一種硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板的常壓制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將無機鋁鹽、無機鋯鹽、無水乙醇、去離子水和甲酰胺在燒杯中混合配成混合液，攪拌水解3~5小時后加入環氧丙烷，繼續攪拌1-3分鐘后停止攪拌，將攪拌后的溶液倒于陶瓷纖維氈上，使溶液均勻滲透到陶瓷纖維氈內部并將其表面潤濕，室溫下靜置進行凝膠，形成由濕凝膠和陶瓷纖維氈組成的濕凝膠板；

2）將步驟1）所得濕凝膠板用保鮮膜覆蓋并置于35~45℃烘箱中恒溫老化12~20小時，然后將老化后的濕凝膠板浸入到無水乙醇中，浸泡18~26小時進行溶劑交換；

3）步驟2）溶劑交換結束后，將濕凝膠板從無水乙醇中取出并浸入到正硅酸乙酯與無水乙醇的混合液中，覆蓋保鮮膜密封浸泡20~28小時；

4）步驟3）浸泡結束后，將濕凝膠板從正硅酸乙酯與無水乙醇的混合液中取出并浸入到改性液中，覆蓋保鮮膜密封浸泡18-24小時進行疏水改性；其中所述改性液由六甲基二硅氧烷與正己烷組成；

5）步驟4）疏水改性結束后，將濕凝膠板從改性液中取出并置于烘箱中進行常壓干燥，制得所述的硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板。

所述的一種硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板的常壓制備方法，其特征在于步驟1）中，無機鋁鹽為六水氯化鋁，無機鋯鹽為八水氧氯化鋯；所述無機鋁鹽、無機鋯鹽、無水乙醇、去離子水和甲酰胺的質量比為2 : 2.8~3 : 2.6~3.2 : 2.3~2.7 :0.25~0.35。

所述的一種硅-鋁-鋯三元復合氧化物氣凝膠高溫型輕質保溫板的常壓制備方法，其特征在于步驟1）中，無機鋁鹽、無機鋯鹽、無水乙醇、去離子水和甲酰胺混合形成的混合液與環氧丙烷的體積比為2 : 1.2~1.5。