[發明專利]一種從二氯硝基苯異構體中結晶分離2,3-二氯硝基苯的方法

有效

• 申請號: 201910075864.2
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109535002B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發明（設計）人: 李小龍;王志光;陳茂富;王建青;王炳春;李進
• 申請（專利權）人: 中觸媒新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C205/12
• 分類號: C07C205/12;C07C201/16
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司 21212
• 代理人: 周媛媛;李馨

本發明公開了一種從二氯硝基苯異構體中結晶分離2,3?二氯硝基苯的方法。本方法主要解決其他方法操作復雜、投資大等問題。本發明通過采用包括以下步驟：含2,3?二氯硝基苯質量濃度≥70％的二氯硝基苯送入結晶器中進行冷卻結晶，結晶出含2,3?二氯硝基苯的漿料；漿料經固液分離器分離后，將4.5～30％的重量晶體進行二次結晶；二次結晶的晶體熔融后對一次晶體進行淋洗，淋洗后的晶體為產品。本發明處理量大，生產成本低，工業應用前景廣闊。

技術領域

本發明涉及二氯硝基苯異構體結晶分離的方法，尤其是2,3-二氯硝基苯和3,4-二氯硝基苯的結晶分離，屬于技術應用領域。

背景技術

2,3-二氯硝基苯熔點60～63℃，沸點270℃；3,4-二氯硝基苯熔點39～41℃，沸點255～256℃。2,3-二氯硝基苯是重要的醫藥中間體，它是非絡地平的主要原料，也是氧氟沙星、洛美沙星的重要中間體，又是植物保護劑的中間體。3,4-二氯硝基苯是合成3-氯-4-氟苯胺及2,4-二氯氟苯的中間體，3-氯-4-氟苯胺和2,4-二氯氟苯是制備喹諾酮類抗菌藥的原料，這類藥物已廣泛用于我國醫藥領域。

美國專利2883435、美國專利3144476、日本專利03190847、日本專利63002956都是描述分離3,4-二氯硝基苯的方法。中國專利102875384通過萃取精餾制得偏離共熔點的3,4-二氯硝基苯與2,3-二氯硝基苯混合物。

本發明公開的方法，操作簡單，產品純度高，處理量大，生產成本低，適合大規模工業生產。

發明內容

本發明公開了一種從二氯硝基苯異構體中結晶分離2,3-二氯硝基苯的方法。本方法產品純度高，處理量大，生產成本低。在保證產品高純度前提下，提高二氯硝基苯處理量。

本發明提供一種從二氯硝基苯異構體中結晶分離2,3-二氯硝基苯的方法，其特征在于，如下所述步驟：

A.含2,3-二氯硝基苯質量濃度≥70％的二氯硝基苯送入結晶器中進行冷卻結晶，得到的晶漿經晶體洗滌塔分離后，分別得到提純的2,3-二氯硝基苯晶體和濾液，濾液放置儲罐中；

B.將A步驟得到的提純2,3-二氯硝基苯晶體取出一定重量輸送至熔融罐ⅰ中對其進行熔化，熔化后的2,3-二氯硝基苯輸送至結晶器中進行重結晶，結晶操作同步驟A，固液分離后的濾液作為A步驟的結晶母液；

C.將B步驟得到的2,3-二氯硝基苯晶體輸送至熔融罐ⅱ中熔化，熔化后對A步驟得到晶體進行洗滌，洗滌后晶體作為產品，洗滌液作為結晶母液進行B步驟的重結晶操作。

進一步地，在上述技術方案中，二氯硝基苯中2,3-二氯硝基苯質量濃度≥70％，優為≥85％，最優≥90％。

進一步地，在上述技術方案中，A步驟中，結晶初始溫度≥60℃，降溫速率0.9～19.9℃/h，優為1.9～5.1℃/h；降溫終溫25～40℃，優為30～35℃；終溫保持0～5h，優為0.5～1.5h。

進一步地，在上述技術方案中，B步驟中，2,3-二氯硝基苯晶體取出4.5～30％的重量的晶體進行重結晶，優為10～20％。

進一步地，在上述技術方案中，B步驟中，降溫速率可大于A步驟，終溫可低于A步驟。

進一步地，在上述技術方案中，C步驟中，洗滌液溫度大于或等于結晶初始溫度。

附圖說明

下面結合附圖及實施例對本發明作進一步描述：

圖1：一種從二氯硝基苯異構體中結晶分離2,3-二氯硝基苯的裝置圖。

附圖1中，各標號所代表的結構如下：