[發明專利]一種基于PVD技術的高純塊體金屬納米材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201910073449.3
• 申請日: 2019-01-25
• 公開（公告）號: CN109811309A
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 陳汪林;顏安;王成勇;李炳新
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C23C14/14
• 分類號: C23C14/14;C23C14/50;C23C14/54;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

本發明涉及一種基于PVD技術的高純塊體金屬納米材料及其制備方法和應用。所述制備方法包括如下步驟：S1：將基片設置于PVD設備轉架上，控制靶材工作面與基片正對，且兩者的距離為7~50 cm；S2：控制靶材電流密度為150~300 A，基體偏壓為0~?40 V，氮氣流量為0 sccm，沉積時間10~30 h，即得所述高純塊體金屬納米材料。本發明通過優化靶材與基片之間的間距、靶材電流密度、基體偏壓、沉積時間和氮氣流量調為0 sccm等核心工藝參數，使得基體負變壓作用，實現了高純塊體金屬納米材料的制備；制備得到的高純塊體金屬納米材料組織致密，純度高、硬度和強度高，斷裂韌性好，力學性能優異。

技術領域

本發明屬于金屬材料領域，具體涉及一種基于PVD技術的高純塊體金屬納米材料及其制備方法和應用。

背景技術

納米材料因小尺寸效應、量子效應、表面效應和界面效應，具備傳統材料所不具備的物理、化學性能，表現出獨特的力學、物理學和化學性能，在國防、電子、冶金、輕工、航天航空、陶瓷等領域具有重要的應用價值。根據Hall-Petch公式，晶粒尺寸細化，材料的硬度和強度得到顯著強化。與此同時，材料的韌性也得到顯著提高。因此，金屬材料納米化是金屬材料強韌化處理的研究熱點之一。

通過傳統金屬材料制備方法：冶煉、鑄造軋制、熱壓熱處理等很難得到納米金屬材料。目前比較成熟的納米金屬制備的方法主要有：大塑性變形法、高能球磨法、非晶晶化法、電沉積法等。盡管如此，上述納米化方法制備成本高、產量少、污染環境等，難以工業化生產。

物理氣相沉積（PVD）技術，是指在真空條件下，用物理的方法，將材料氣化成原子、分子或使其電離成等離子體，并通過氣相過程，在材料或工件表面沉積一層具有某些特殊性能的薄膜技術。PVD技術，易于控制材料成分和組織結構，已經被廣泛用于刀具、模具、零配件表面防護涂層材料的制備。盡管如此，PVD技術通常沉積是薄膜材料，基本上無法完成塊體材料的制備。因為PVD沉積過程中，薄膜材料內應力大，嚴重影響薄膜與基體的結合力。過大的內應力會導致薄膜材料的剝落。因此，PVD技術制備的薄膜，其厚度通常小于10μm。利用PVD技術制備高純的塊體金屬納米材料的制備工藝至今未見報道。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中PVD技術無法制備高純的塊體金屬納米材料的缺陷，提供一種基于PVD技術的高純塊體金屬納米材料的制備方法。本發明提供的制備方法通過選用非常規的PVD控制條件，優化靶材與基片之間的間距、靶材電流密度、基體偏壓、沉積時間和氮氣流量調為0 sccm等核心工藝參數，使得基體負變壓作用，所制備金屬材料組織致密，實現了高純塊體金屬納米材料的制備；制備得到的高純塊體金屬納米材料組織致密，純度高、硬度和強度高，斷裂韌性好，力學性能優異。

本發明的另一目的在于提供一種高純塊體金屬納米材料。

本發明的另一目的在于上述高純塊體金屬納米材料在國防、電子、冶金、輕工、航天航空或陶瓷領域中的應用。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種基于PVD技術的高純塊體金屬納米材料的制備方法，包括如下步驟：

S1：將基片設置于PVD設備轉架上，控制靶材工作面與基片正對，且兩者的距離為7~50cm；

S2：控制靶材電流密度為150~300 A，基體偏壓為0~-40 V，氮氣流量為0 sccm，沉積時間10~30h，即得所述高純塊體金屬納米材料；

所述高純塊體金屬納米材料為Ti、Al、Cr、Cu、Ni、TiAl合金、CrAl合金、CrTiAl合金或TiSi合金。

常規PVD技術中，靶材與基片的距離為20~50 cm，靶材電流密度為60~120 A，基體偏壓為-80~-120 V，且涂層制備過程中，基片臺需公轉和自轉，即：基片與靶材位置時刻發生變化。在此條件下只能制備得到薄膜。